Syntese og Omkrystallisation af Aspirin | Lab Rapport

Oversigt

formålet med dette eksperiment er at gøre det muligt for os at foretage syntesen af aspirin, styrke færdigheder recrystallisation og styrke den teknik smeltepunkt bestemmelse. Det udføres for at danne ester fra en syre og en alkohol. De vigtigste procedurer er fremstilling af aspirin, omkrystallisering af aspirin og endelig bestemmelse af aspirinens smeltepunkt. Til fremstilling af Aspirin tilsættes eddikesyreanhydrid til den målte mængde salicylsyre., Svovlsyre tilsættes og opvarmes i en kort periode for at fuldføre reaktionen. Vand tilsættes, når det er fjernet fra varmen med tilsætning af koldt vand, og sugefiltrering udføres. Hvad angår omkrystallisering af aspirin, opløses det opsamlede råprodukt, der er fremstillet til fremstilling af aspirin, som er urent, i ethanol, og der tilsættes varmt destilleret vand til opløsningen. Når det er fast opløst, vejes urglaset og filterpapiret, brug filterpapiret til at udføre sugefiltrering, læg krystaller på urglas, veje den tørrede krystal og beregne vægten af aspirinet., Bestem derefter smeltepunktet for aspirin ved hjælp af det nødvendige apparat. Den procent udbytte var omkring 76,7% temperaturområdet er mellem 134,2 til 136,1 ÌCCC.

introduktion

Feli.Hoffmann, en tysk kemiker, producerede en stabil form af acetylsalicylsyre, mere almindeligt kendt som aspirin; i 1897., Aspirin er et derivat af salicylsyre, der er en mild, nonnarcotic smertestillende nyttigt i lindring af hovedpine og muskel-og ledsmerter.

esterificering er en kemisk reaktion, der anvendes til fremstilling af estere. Reaktionen, hvor aa Carbo .ylsyre kombineres med en alkohol i nærvær af en katalysator (almindeligvis koncentreret svovlsyre) til dannelse af en ester called kaldes esterificeringsreaktion. Det er reversibel reaktion, og de produkt sød duftende produkter. Estere er meget udbredt i duft og smag industrien. .,Det er også nyttigt i organisk kemi til test af alkoholer og Carbo .ylsyre. Det bruges i polymerindustrien. Esterificeringsreaktion anvendes til fremstilling af maling, lakker, lakker, medicin, farvestoffer, Sæber og syntetisk gummi.

teori

Aspirin er et lægemiddel, der normalt bruges til at lindre mindre smerter og smerter og andre medicinske anvendelser, såsom antiinflammatorisk medicin. Aspirin er en ester, der har høj molekylvægt og det ikke opløseligt i vand dermed det faste stof kan adskilles ved krystallisation proces. Syntese af Aspirin er kendt som esterificering.,

eddikesyreanhydrid er anvendelser, da det er billigt og danner et biprodukt, eddikesyre, som ikke er ætsende og kan genvindes for at fremstille mere eddikesyreanhydrid i modsætning til andre acetyleringsmidler, der også kan anvendes.

Al tilsætning af kemikalier til aspirin sker i fumehood. Fumehood er en lokal ventilationsanordning, der er designet til at begrænse udsættelse for farlige eller skadelige dampe, dampe og støv. En Røghætte er et stort stykke udstyr fem lukkede sider af et arbejdsområde, hvis bund oftest er placeret i en stående arbejdshøjde.,

de tre hovedformål med fumehood er som følger:

1. Beskyt brugeren, der udfører eksperimentet
2. Beskyt produktet og eksperiment mod uønskede reaktioner.
3. Beskyt miljøet mod emission af skadelige produkter.

i resultaterne beregner vi procentudbyttet og smeltetemperaturen. Procent udbytte beregnes ved (masse tørret, omkrystalliseret aspirin)) (forventet masse af aspirin). I dette eksperiment er procentudbyttet 76.7% udbytte, hvilket viser, at det næsten er helt rent og indeholder mindre urenheder., Temperaturen indstilles til 100 ÌCC og opvarmes derefter gradvist for at bestemme smeltepunktet. Teorien smeltepunkt er 140 ÌCC og eksperimentets smeltepunkt er 134,2 ÌCC til 136,1 ì .c.

fremgangsmåde

fremstilling af Aspirin

2,4 g salicylsyre måles i en 100 ml konisk kolbe og registreres.

6 ml eddikesyreanhydrid sættes til salicylsyren til kolben i røgningen.

3 til 4 dråber konc. Svovlsyre tilsættes til blandingen og hvirvles. Blandingen opvarmes i 10 til 15 minutter for at fuldføre reaktioner.,

Sugefiltrering udføres, og det opsamlede råprodukt efter vask det lidt med koldt vand.

yderligere 40 ml koldt vand tilsættes. Rør og gnid blandingen for at fremkalde krystallisation.

efter fjernelse fra varme tilsættes 1 mL destilleret vand forsigtigt til blandingen, mens det er varmt at nedbryde det overskydende eddikesyreanhydrid.

omkrystallisation af Aspirin

opsamlet råprodukt blev opløst i ca.5 ml ethanol i en 100 ml konisk kolbe. Varmede.

Der tilsættes ca.30 ml varmt destilleret vand til opløsningen., Hvis faststof adskilles, varm indtil fast opløst helt.

opløsning lov til at køle ned.

den tørrede krystal vejes sammen med filterpapiret og urglas. Vægt registreres.

Sugefiltrering udføres for at opnå det omkrystalliserede produkt ved hjælp af det vejede filterpapir.

et rent og tørt urglas måles sammen med et filterpapir, og vægten måles og registreres.,

vægten af det tørrede, omkrystalliserede aspirin, det forventede udbytte af aspirin fra mængden af salicylsyre, det procentvise udbytte af tørret, omkrystalliseret aspirin måles.

smeltepunktet bestemmes ved anvendelse af optimelt smelteapparatet.

Resultater og Beregninger

Forberedelse og recrystallisation af Aspirin

Masse

Masse af salicylsyre (a) = 2.40 g

Masse af filtrerpapir & ur glas (b) = 32.96 g

Masse af tørrede, omkrystalliseret aspirin, filtrerpapir & ur glas (c) = 34.,41g

Masse af tørrede, omkrystalliseret aspirin (d) = (c) – (b)

= 34.41 – 32.96

= 1,45 g

Procent udbytte

Antallet af mol af salicylsyre bruges (e) = masse/mr

= 2.40/138

= 0.017391 mol

(mol wt af salicylsyre = 138)

der Forventes antallet af mol af aspirin (f) = 0.010507 mol

Forventet masse af aspirin (g) = 0.01739 x 180 = 3.1302 g

(mol wt = 180)

Procent udbytte = (d) (g) Ã – 100%

= 46.3%

Smeltepunkt

temperaturområde = 134.2 ÌŠC til 136.,1 ÌCC

udseende

hvide, tynde, flaky krystaller

Diskussion

mine resultater

ifølge mit eksperiment og resultaterne konkluderer jeg, at mit slutprodukt ikke er rigtig rent. Dette kan ses fra beregningen foretaget på baggrund af mit eksperiment ved hjælp af denne formel,

procentudbytte er den mængde stof, vi har opnået i alt i eksperimentet. Den eksperimentelle udbytteprocent er forskellig fra den teoretiske procentdel, fordi der er tab af produkt, der ofte forekommer under isolerings-og rensningstrinnene., Procentudbyttet af aspirin opnået fra mit eksperiment er 46, 3% udbytte. Jo højere udbytteprocent, jo højere renheden af aspirin vil være. Derfor er det opnåede aspirin ifølge mine resultater relativt urent. Imidlertid kan det lave procentudbytte også betyde, at reaktanten ikke har reageret fuldstændigt, eller at reaktionen ikke er fuldstændig. Der er dog også en anden mulighed for den lavere procentafkastværdi. Det er tilsætning af vand, når der udføres sugefiltrering., Da vi skal vaske krystallerne ned, før vi udfører sugefiltreringen, kan nogle krystaller være opløst. Derfor kan mængden af vand, vi bruger til at vaske ned krystallerne under sugefiltrering, også have påvirket procentudbyttet.

aspirinkrystallerne pakkes ind i de små kapillarrør og sørger for, at de alle er komprimeret uden luftgab. Derefter placeres de i smelteapparatet. Smeltningstemperaturområdet for aspirin ifølge mit eksperiment er mellem 134.2 ÌCC til 136.1 ÌCC. Den teoretiske smeltetemperatur er 140 ÌCC. Da værdierne er ret nær, viser dette, at aspirinet, vi opnåede, er ret rent og derfor indeholdt mindre urenheder.,

fra begge beregningerne kan jeg evaluere, at aspirinet i vid udstrækning er rent på grund af nogle fejl eller forkerte teknikker; procentudbyttet er ikke op til forventning, og ufuldstændige reaktioner kan også være en af grundene.

eksperimentelle fejl

Der var nogle eksperimentelle fejl, der har forårsaget variation i mine resultater sammenlignet med de teoretiske løsninger.

for det første måtte vi efter at have opnået råproduktet fra den første sugefiltrering overføre det til den koniske kolbe for at udføre omkrystallisering., Under denne proces var der nogle krystaller, der blev blæst væk af vinden, og nogle krystaller hældte også på skrivebordet. Derfor kan dette også have påvirket procentudbyttet.

derfor havde jeg lært, at alle vindkilder skal være slukket og holdes væk fra, når de udfører denne proces for at sikre nøjagtighed i resultaterne.

for det andet, når vi først er opløst og under anden runde sugefiltrering i forsøg på at få det rene aspirin, glemte vi at bruge 2 filterpapirer, men i stedet kun bruge en på Buchner-tragten., På grund af trykket rev filterpapiret, og vores råprodukt kom ind i filterkolben, der indeholdt urenheder og anden væske. Derfor måtte vi suge filtrere hele blandingen i filterkolben og dermed, dette kunne have ført til tilstedeværelsen af flere urenheder eller tabe i produktet. Dette kan have påvirket resultaterne.

derfor lærer jeg, at jeg skal være mere opmærksom, når jeg udfører sugefiltrering for at undgå unødvendigt besvær og unøjagtighed af resultater og beregning.,

konklusion

fra dette eksperiment har jeg lært, hvordan man udfører sugefiltrering på den rigtige måde og altid er forsigtig, når man håndterer kemikalier og så videre. De vigtigste eksperimentelle fund er, at nøjagtighed og opmærksomhed er meget vigtig i dette eksperiment for at opnå aspirin, der er rent. Der vil dog være nogle miljøeffekter, der stadig vil påvirke eksperimentet i mindre grad.

endelig er formålet med eksperimentet opfyldt, og resultaterne var acceptable, da det er ret præcist.