sinopsis
El objetivo de este experimento es permitirnos realizar la síntesis de aspirina, reforzar las habilidades de recristalización y reforzar la técnica de determinación del punto de fusión. Se lleva a cabo para formar éster de un ácido y un alcohol. Los principales procedimientos son la preparación de la aspirina, la recristalización de la aspirina y, por último, la determinación del punto de fusión de la aspirina. Para la preparación de aspirina, se agrega anhídrido acético a la cantidad medida de ácido salicílico., Se agrega ácido sulfúrico y se calienta durante un corto período Para completar la reacción. Se agrega agua una vez eliminada del calor con la adición de agua fría y se lleva a cabo la filtración por succión. En cuanto a la recristalización de la aspirina, el producto recogido crudo preparado en la preparación de la aspirina, que es impuro, se disuelve en el etanol y en la solución se añade el agua destilada caliente. Una vez disuelto el sólido, pese el cristal del reloj y el papel de filtro, utilice el papel de filtro para llevar a cabo la filtración por succión, coloque cristales en el cristal del reloj, pese el cristal seco y calcule el peso de la aspirina., A continuación, determinar el punto de fusión de la aspirina utilizando el aparato necesario. El rendimiento porcentual fue de aproximadamente 76.7%, mientras que el rango de temperatura está entre 134.2 a 136.1 ÌŠÌŠC.
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Más información
Introducción
Felix Hoffmann, un químico alemán, produjo una forma estable de ácido acetilsalicílico, más comúnmente conocida como aspirina; en 1897., La aspirina es un derivado del ácido salicílico que es un analgésico suave, no narcótico útil en el alivio del dolor de cabeza y dolores musculares y articulares.
la esterificación es una reacción química utilizada para hacer ésteres. La reacción en la que un ácido carboxílico se combina con un alcohol en presencia de un catalizador (comúnmente ácido sulfúrico concentrado) para formar un éster se llama reacción de esterificación. Es una reacción reversible y producen productos de olor dulce. Los ésteres son ampliamente utilizados en la industria de fragancias y sabores. .,También es útil en química orgánica para la prueba de alcoholes y ácido carboxílico. Se utiliza en la industria de polímeros. La reacción de esterificación se utiliza en la fabricación de pinturas, barnices, lacas, medicamentos, tintes, Jabones y caucho sintético.
teoría
la aspirina es un medicamento que generalmente se usa para aliviar dolores menores y dolor y otros usos médicos como medicamentos antiinflamatorios. La aspirina es un éster que tiene un alto peso molecular y no es soluble en agua, por lo tanto, el sólido se puede separar mediante un proceso de cristalización. La síntesis de aspirina se conoce como esterificación.,
el anhídrido acético se usa ya que es barato y forma un subproducto, ácido acético que no es corrosivo y se puede recuperar para hacer más anhídrido acético a diferencia de otros agentes acetilantes que también se pueden usar.
toda la adición de productos químicos a la aspirina se hace en la fumehood. Fumehood es un dispositivo de ventilación local diseñado para limitar la exposición a humos, vapores y polvo peligrosos o nocivos. Una capilla del humo es una pieza grande del equipo cinco lados cerrados de un área de trabajo, la parte inferior de la cual se localiza lo más comúnmente posible en una altura de trabajo derecha.,
los tres objetivos principales de la fumehood son los siguientes:
- proteger al usuario que realiza el experimento
- proteger el producto y el experimento de reacciones no deseadas.
- proteger el medio ambiente de la emisión de productos nocivos.
en los resultados, calculamos el porcentaje de rendimiento y la temperatura de fusión. El porcentaje de rendimiento se calcula por (masa de aspirina seca y recristalizada) ÷ (masa esperada de aspirina). En este experimento, el rendimiento porcentual es del 76,7%, lo que muestra que es casi completamente puro y contiene menos impurezas., La temperatura se ajusta a 100 ÌŠC y luego se calienta gradualmente para determinar el punto de fusión. El punto de fusión de la teoría es 140 ÌŠC y el rango de punto de fusión del experimento es 134.2 ÌŠC a 136.1 ÌŠC.
procedimiento
preparación de aspirina
se mide 2,4 g de ácido salicílico en un matraz cónico de 100 ml y se registra.
6 ml de anhídrido acético se añade al ácido salicílico al matraz en la fumehood.
3 a 4 gotas de conc. Se añade ácido sulfúrico a la mezcla y se arremolina. La mezcla se calienta durante 10 a 15 minutos para completar las reacciones.,
la filtración por succión se realiza y el producto crudo recogido después de lavarlo un poco con agua fría.
se añaden 40 ml adicionales de agua fría. Agitar y frotar la mezcla para inducir la cristalización.
después de retirar del fuego, 1 mL de agua destilada se agrega con precaución a la mezcla mientras está caliente para descomponer el exceso de anhídrido acético.
la recristalización de la aspirina
El producto crudo recogido se disolvió en aproximadamente 5 ml de etanol en un matraz cónico de 100 ml. Calentar.
se añaden aproximadamente 30 ml de agua destilada caliente a la solución., Si el sólido se separa, caliente hasta que el sólido se disuelva por completo.
La solución se deja enfriar.
el cristal seco se pesa junto con el papel de filtro y el cristal de reloj. Se registra el peso.
la filtración por succión se realiza para obtener el producto recristalizado utilizando el papel de filtro pesado.
se mide un cristal de reloj limpio y seco junto con un papel de filtro y se mide y registra el peso.,
se mide el peso de la aspirina recristalizada seca, el rendimiento esperado de la aspirina a partir de la cantidad de ácido salicílico, el porcentaje de rendimiento de la aspirina recristalizada seca.
el punto de fusión se determina utilizando el aparato de fusión optimelt.
resultados y cálculos
preparación y recristalización de aspirina
masa
masa de ácido salicílico (a) = 2,40 g
masa de papel de filtro & vidrio de reloj (B) = 32,96 g
masa de aspirina recristalizada, papel de filtro div id=»42a8ce4e47″>
watch glass (C) = 34.,41g
masa de aspirina recristalizada seca (d) = (c) – (b)
= 34,41 – 32,96
= 1,45 g
porcentaje de rendimiento
número de moles de ácido salicílico utilizados (e) = masa/mr
= 2,40/138
= 0,017391 mol
(Peso mol de ácido salicílico = 138)
número esperado de moles de aspirina (f) = 0,010507 mol
masa esperada de aspirina (g) = 0,01739 x 180 = 3,1302 g
(Peso mol = 180)
g) Ø – 100%
= 46.3%
punto de fusión
rango de temperatura= 134.2 ìšc a 136.,1 ÌŠC
apariencia
cristales blancos, finos y escamosos
discusión
mis resultados
de acuerdo con mi experimento y los resultados, concluyo que mi producto final no es realmente puro. Esto se puede ver en el cálculo basado en mi experimento usando esta fórmula,
el rendimiento porcentual es la cantidad de sustancia que hemos obtenido en total en el experimento. El porcentaje de rendimiento experimental es diferente del porcentaje teórico es porque hay pérdida de producto que a menudo ocurre durante los pasos de aislamiento y purificación., El porcentaje de rendimiento de la aspirina obtenida de mi experimento es 46.3% de rendimiento. Cuanto mayor sea el porcentaje de rendimiento, mayor será la pureza de la aspirina. Por lo tanto, según mis resultados, la aspirina obtenida es relativamente impura. Sin embargo, el bajo porcentaje de rendimiento también puede significar que el reactivo no ha reaccionado completamente o que la reacción no es completa. Sin embargo, también hay otra posibilidad para el valor de rendimiento porcentual más bajo. Es la adición de agua al realizar la filtración por succión., Como tenemos que lavar los cristales antes de llevar a cabo la filtración por succión, algunos cristales podrían haberse disuelto. Por lo tanto, la cantidad de agua que usamos para lavar los cristales durante la filtración por succión también podría haber afectado el rendimiento porcentual.
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Los cristales de aspirina se empaquetan en los pequeños tubos capilares y se aseguran de que todos estén comprimidos sin espacios de aire. Luego se colocan en el aparato de fusión. El rango de temperatura de fusión de la aspirina según mi experimento está entre 134.2 ÌŠC a 136.1 ÌŠC. La temperatura de fusión teórica es 140 ÌŠC. Dado que los valores están bastante cerca, Esto muestra que la aspirina que obtuvimos es bastante pura y, por lo tanto, contiene menos impurezas.,
de ambos cálculos, puedo evaluar que la aspirina es pura en gran medida, sin embargo, debido a algunos errores o técnicas inadecuadas; el rendimiento porcentual no está a la altura de las expectativas y las reacciones incompletas también podrían ser una de las razones.
errores experimentales
hubo algunos errores experimentales que han causado variación en mis resultados en comparación con las soluciones teóricas.
en primer lugar, tras la obtención del producto bruto de la primera filtración por succión, tuvimos que transferirlo al matraz cónico para realizar la recristalización., Durante este proceso, había algunos cristales que se llevaron por el viento y algunos cristales se vertieron sobre el escritorio también. Por lo tanto, esto podría haber afectado el rendimiento porcentual también.
Por lo tanto, había aprendido que todas las fuentes de viento deben apagarse y mantenerse alejadas al llevar a cabo este proceso para garantizar la precisión de los resultados.
en segundo lugar, una vez disueltos y durante la segunda ronda de filtración por succión en el intento de obtener la aspirina pura, nos olvidamos de usar 2 papeles de filtro, pero en su lugar usamos solo uno en el embudo Buchner., Por lo tanto, debido a la presión, el papel de filtro se rasgó y nuestro producto crudo entró en el matraz del filtro que contenía las impurezas y otros líquidos. Por lo tanto, tuvimos que filtrar por succión toda la mezcla en el matraz del filtro y, por lo tanto, esto podría haber llevado a la presencia de más impurezas o pérdida en el producto. Esto podría haber afectado los resultados.
Por lo tanto, de esto aprendo que debo estar más alerta cuando realizo filtración por succión para evitar molestias innecesarias e inexactitud de resultados y cálculo.,
conclusión
de este experimento, he aprendido a llevar a cabo la filtración por succión de la manera correcta y a ser cauteloso en todo momento al manipular productos químicos, etc. Los principales hallazgos experimentales son que, la precisión y la atención es muy importante en este experimento para obtener aspirina que es pura. Sin embargo, habrá algunos efectos ambientales que todavía afectarán al experimento en pequeña medida.
finalmente se cumplió el objetivo del experimento y los resultados fueron aceptables ya que es bastante preciso.
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