Yhteenveto ja Kiteytys Aspiriinia | Lab Mietintö

Yhteenveto

tavoitteena tämä koe on, jotta voimme tehdä synteesi aspiriini, vahvistaa taitoja recrystallisation ja vahvistaa tekniikka sulamispiste päättäväisyyttä. Se suoritetaan muodostaen Esterin haposta ja alkoholista. Tärkeimmät toimenpiteet ovat aspiriinin valmistaminen, aspiriinin uudelleensuuntaaminen ja lopuksi aspiriinin sulamispisteen määrittäminen. Aspiriinin valmistusta varten etikkahappoanhydridi lisätään mitattuun salisyylihapon määrään., Rikkihappoa lisätään ja kuumennetaan lyhyen ajan reaktion loppuun. Vesi lisätään, kun se poistetaan lämmöstä lisäämällä kylmää vettä ja imusuodatus suoritetaan. Asetyylisalisyylihapon uudelleenkäsittelyssä epäpuhtaasta aspiriinista valmistettua raakaa tuotetta liuotetaan etanoliin ja liuokseen lisätään kuumaa tislattua vettä. Kun kiinteä aine on liuennut, painaa kellon lasi ja suodatin paperi, käytä suodatinpaperin suorittaa imu suodatuksen, aseta kiteet katsella, lasi, punnitaan kuivatut kristalli ja laskea painon aspiriinia., Sitten, määrittää sulamispiste aspiriinin avulla tarvittavat laitteet. Prosentuaalinen tuotto oli noin 76,7%, kun taas lämpötila-alue on välillä 134,2-136,1 ÌŠÌŠC.

Johdanto

Felix Hoffmann, saksalainen kemisti, valmistettu vakaa muoto asetyylisalisyylihappo, joka tunnetaan paremmin nimellä aspiriini; vuonna 1897., Aspiriini on johdannainen salisyylihappoa, joka on lievä, nonnarcotic kipulääke hyödyllinen helpotusta päänsärkyä ja lihas-ja nivelsärkyä.

esteröinti on kemiallinen reaktio, jota käytetään esterien valmistuksessa. Reaktiota, jossa karboksyylihappo yhdistyy alkoholiin katalyytin (yleisesti väkevän rikkihapon) läsnä ollessa muodostaen esterin, kutsutaan Esteröintireaktioksi. Se on palautuva reaktio ja ne tuottavat makean hajuisia tuotteita. Estereitä käytetään laajalti tuoksu-ja makuteollisuudessa. .,Se on hyödyllinen myös orgaanisessa kemiassa alkoholien ja karboksyylihapon testauksessa. Sitä käytetään polymeeriteollisuudessa. Esteröintireaktiota käytetään maalien, lakkojen, lakkojen, lääkkeiden, väriaineiden, saippuoiden ja synteettisen kumin valmistuksessa.

Teoria

Aspiriini on lääke, joka on yleensä käytetään lievittää pieniä särkyjä ja kipuja ja muita lääketieteellisiä käyttötarkoituksia, kuten anti-inflammatorinen lääkitys. Aspiriini on esteri, jolla on suuri molekyylipaino eikä se liukene veteen, joten kiinteä voidaan erottaa kiteytymisprosessilla. Aspiriinin synteesi tunnetaan esteröintinä.,

etikkahappoanhydridiä käytetään, koska se on halpaa ja se muodostaa sivutuotteen, etikkahapon, joka ei ole syövyttävää ja joka voidaan ottaa talteen etikkahappoanhydridin valmistamiseksi toisin kuin muut asetyloivat aineet, joita myös voidaan käyttää.

kaikki kemikaalien lisääminen aspiriiniin tapahtuu fumehoodissa. Fumehood on paikallinen ilmanvaihtolaite, joka on suunniteltu rajoittamaan altistumista vaarallisille tai vaarallisille höyryille, höyryille ja pölylle. Savun huppu on suuri pala laitteiden viisi suljettu puolin työskentelytila, jonka pohja on yleisimmin sijaitsee pysyvän työn korkeus.,

kolme päätarkoitus fumehood ovat seuraavat:

1. Suojaa käyttäjä suorittaa kokeilu
2. Suojaa tuotetta ja kokeilla-toivottuja reaktioita.
3. suojaa ympäristöä haitallisten tuotteiden päästöiltä.

tuloksissa lasketaan prosenttisato ja sulamislämpötila. Prosentuaalinen tuotto lasketaan (kuivahtaneen, uudelleensystalisoidun asetyylisalisyylihapon massa) / (aspiriinin odotettu massa). Tässä kokeessa prosenttia tuotto on 76,7% tuotto, joka osoittaa, että se on lähes täysin puhdasta ja sisältää vähemmän epäpuhtauksia., Lämpötila asetetaan 100 ΜŠC: iin ja lämmitetään sitten vähitellen sulamispisteen määrittämiseksi. Teorian sulamispiste on 140 ΜŠC ja kokeen sulamispistealue on 134,2 ΜŠC-136,1 ΜŠC.

Menettely

Valmistelu Aspiriini

2.4 g salisyylihappoa mitataan 100 ml erlenmeyerkolviin ja kirjataan.

6 ml etikkahappoanhydridiä lisätään salisyylihappoon fumehoodissa olevaan pulloon.

3-4 tippaa conc: tä. Seokseen lisätään rikkihappoa ja sitä pyöritellään. Seosta kuumennetaan 10-15 minuuttia reaktioiden loppuun.,

imusuodatus suoritetaan ja kerätty raakatuote pestään vähän kylmällä vedellä.

lisätään 40 ml kylmää vettä. Sekoita ja hiero seosta kiteytymisen aikaansaamiseksi.

lämmöstä poistamisen jälkeen seokseen lisätään varovaisesti 1 mL tislattua vettä, kun taas ylimääräinen etikkahappoanhydridi hajoaa kuumaksi.

asetyylisalisyylihapon

raakaöljyn talteenotto liuotettiin noin 5 ml: aan etanolia 100 ml: n erlenmeyerpulloon. Lämmennyt.

liuokseen lisätään noin 30 ml kuumaa tislattua vettä., Jos kiinteä irtoaa, lämmitä kunnes kiinteä liukenee kokonaan.

liuos sai jäähtyä.

kuivattu kristalli punnitaan yhdessä suodatinpaperin ja kellolasin kanssa. Paino kirjataan.

imusuodatus suoritetaan uudelleenkäytetyn tuotteen saamiseksi punnitulla suodatinpaperilla.

puhdas ja kuiva kellolasi mitataan yhdessä suodatinpaperin kanssa ja paino mitataan ja kirjataan.,

kuivatun, uudelleensystalisoidun aspiriinin Paino, aspiriinin odotettu tuotto salisyylihapon määrästä, kuivatun, uudelleensystalloidun aspiriinin prosentuaalinen saanto mitataan.

sulamispiste määritetään optimelttisulatuslaitteella.

Tulokset ja Laskelmat

Valmistelu ja recrystallisation Aspiriinia

Massa

Massa salisyylihappoa (a) = 2.40 g

– Massan suodatinpaperin & katso lasi (b) = 32.96 g

Massa kuivataan, recrystallised aspiriini, suodatinpaperi, – & katso lasi (c) = 34.,41g

Massa kuivataan, recrystallised aspiriini (d) = (c) – (b)

= 34.41 – 32.96

= 1,45 g

Prosenttia tuotto

Määrä myyrät salisyylihappoa käytetään (e) = massa/jäsen

= 2.40/138

= 0.017391 mol

(mol wt salisyylihappoa = 138)

Odotettavissa määrä myyrät aspiriinia (f) = 0.010507 mol

Odotettavissa massa aspiriini (g) = 0.01739 x 180 = 3.1302 g

(mol wt = 180)

Prosenttia tuotto = (d) / (g) Ã – 100%

= 46.3%

Sulamispiste

Lämpötila-alue = 134.2 ÌŠC 136.,1 ÌŠC

Ulkonäkö

Valkoinen, ohut, hilseilevä kiteitä

Keskustelua

Omat Tulokset

Mukaan minun kokeilu ja tuloksista voin päätellä, että lopputuote ei ole todella puhdas. Tämä voidaan nähdä laskelma perustuu minun kokeilla käyttämällä tätä kaavaa,

Prosenttia tuotto on määrä ainetta olemme saaneet yhteensä kokeessa. Kokeellinen tuotto prosentteina on eri teoreettinen osuus on koska siellä on menetys tuote, joka usein esiintyy aikana eristäminen ja puhdistus vaiheet., Kokeestani saadun aspiriinin prosentuaalinen tuotto on 46,3%. Mitä suurempi saantoprosentti, sitä suurempi aspiriinin puhtaus on. Siksi saatujen tulosten mukaan aspiriini on suhteellisen epäpuhdas. Kuitenkin alhainen prosentin tuotto voi tarkoittaa myös sitä, että lähtöaineen ei ole reagoinut täysin tai reaktio ei ole täydellinen. Matalammalle prosentin tuottoarvolle on kuitenkin myös toinen mahdollisuus. Se on veden lisääminen imusuodatuksessa., Kun meidän täytyy pestä kiteet ennen imusuodatuksen suorittamista, jotkut kiteet ovat saattaneet liueta. Näin ollen, määrä vettä käytämme pestä alas kiteitä aikana imu-suodatus saattaa olla vaikuttanut prosenttia tuotto liian.

aspiriini kiteet ovat pakattu pieni kapillaari putket ja varmista, että ne ovat kaikki pakattu ilman ilma-aukkoja. Sitten ne sijoitetaan sulamislaitteeseen. Aspiriinin sulamislämpötila-alue kokeeni mukaan on välillä 134,2 ΜŠC-136,1 ΜŠC. Teoreettinen sulamislämpötila on 140 ΜŠC. Koska arvot ovat melko lähellä, tämä osoittaa, että aspiriini me saadaan, on melko puhdasta ja siten sisälsi vähemmän epäpuhtauksia.,

sekä laskelmat, voin arvioida, että aspiriini on puhdasta suurelta osin kuitenkin, koska joitakin virheitä tai virheellisestä tekniikoita; prosenttia tuotto ei vastaa odotuksia ja puutteellisia reaktioita saattaa myös olla yksi syy.

Kokeellinen Virheitä

Siinä oli joitakin kokeellisia virheitä, jotka ovat aiheuttaneet vaihtelua minun tuloksiin verrattuna teoreettisia ratkaisuja.

ensiksikin, kun raakatuote oli saatu ensimmäisestä imusuodatuksesta, se oli siirrettävä erlenmeyerpulloon uudelleenkäsittelyyn., Tämän prosessin aikana oli joitakin kristalleja, jotka puhallettiin pois tuulen ja joitakin kristalleja kaadetaan pöydälle liian. Näin ollen tämä olisi voinut vaikuttaa myös prosentuaaliseen tuottoon.

siksi olin oppinut, että kaikki tuulilähde on kytkettävä pois päältä ja pidettävä poissa tämän prosessin suorittamisesta tulosten tarkkuuden varmistamiseksi.

Toiseksi, kun meillä on liuennut ja toisella kierroksella imu suodatus yrittää saada puhdasta aspiriini, me unohti käyttää 2 suodatin paperit, mutta sen sijaan käyttää vain yksi Buchner-suppiloon., Paineen vuoksi suodatinpaperi repesi ja raakatuotteemme pääsi suodatinpulloon, joka sisälsi epäpuhtauksia ja muuta nestettä. Siksi meidän piti imu suodos koko seos suodattimen läpi pulloon ja näin ollen tämä olisi voinut johtaa läsnäolo enemmän epäpuhtauksia tai hävitä tuote. Tämä saattoi vaikuttaa tuloksiin.

siksi tästä opin, että minun täytyy olla valppaampi imusuodatuksen suorittaessani välttääkseni turhaa hässäkkää ja tulosten ja laskennan epätarkkuutta.,

Johtopäätös

tämä koe, olen oppinut kuinka suorittaa imu suodatus oikealla tavalla ja olla varovainen koko ajan, kun kemikaalien käsittely ja niin edelleen. Suuret kokeelliset havainnot ovat, että, tarkkuus ja tarkkaavaisuus on erittäin tärkeää tässä kokeessa saada aspiriini, joka on puhdas. Joitakin ympäristövaikutuksia kokeiluun tulee kuitenkin vielä vähän.

lopulta kokeen tavoite täyttyy ja tulokset olivat hyväksyttäviä, koska se on melko tarkka.