Synthèse et recristallisation de L’aspirine / Lab Report

Synopsis

l’objectif de cette expérience est de nous permettre de réaliser la synthèse de l’aspirine, de renforcer les compétences de recristallisation et de renforcer la technique de détermination du point de fusion. Il est effectué pour former de l’ester à partir d’un acide et d’un alcool. Les procédures principales sont la préparation de l’aspirine, de la recristallisation, de l’aspirine et enfin la détermination du point de fusion de l’aspirine. Pour la préparation de L’aspirine, l’anhydride acétique est ajouté à la quantité mesurée d’acide salicylique., L’acide sulfurique est ajouté et chauffé pendant une courte période pour compléter la réaction. L’eau est ajoutée une fois retirée de la chaleur avec l’ajout d’eau froide et la filtration par aspiration est effectuée. En ce qui concerne la recristallisation de l’aspirine, le produit brut recueilli préparé en préparation d’aspirine impure est dissous dans de l’éthanol et de l’eau distillée chaude est ajoutée à la solution. Une fois le solide dissous, pesez le verre de montre et le papier filtre, utilisez le papier filtre pour effectuer la filtration par aspiration, placez les cristaux sur le verre de montre, pesez le cristal séché et calculez le poids de l’aspirine., Ensuite, déterminez le point de fusion de l’aspirine à l’aide de l’appareil nécessaire. Le rendement en pourcentage était d’environ 76,7% alors que la plage de température se situe entre 134,2 et 136,1 ÌŠÌŠC.

Introduction

Felix Hoffmann, un chimiste allemand, produit une forme stable de l’acide acétylsalicylique, plus connu sous le nom d’aspirine; en 1897., L’aspirine est un dérivé de l’acide salicylique qui est un analgésique doux et non narcotique utile dans le soulagement des maux de tête et des douleurs musculaires et articulaires.

L’estérification est une réaction chimique utilisée pour fabriquer des esters. La reaction dans laquelle l’acide a carboxylique se combine avec un alcool en presence d’un catalyseur (communément de l’acide sulfurique concentré) pour former une esterâ est appele reaction D’Esterification. C’est une réaction réversible et ils produisent des produits odorants. Les Esters sont largement utilisés dans l’industrie des parfums et des arômes. .,Il est également utile en chimie organique pour le test des alcools et de l’acide carboxylique. Il est utilisé dans l’industrie des polymères. La réaction d’estérification est utilisée dans la fabrication de peintures, vernis, laques, médicaments, colorants, savons et caoutchouc synthétique.

théorie

L’aspirine est un médicament qui est généralement utilisé pour soulager les douleurs mineures et d’autres utilisations médicales telles que les médicaments anti-inflammatoires. L’aspirine est un ester qui a un poids moléculaire élevé et il n’est pas soluble dans l’eau, d’où le solide peut être séparé par un processus de cristallisation. La synthèse de L’aspirine est connue sous le nom d’estérification.,

l’anhydride acétique est utilisé car il est bon marché et forme un sous-produit, l’acide acétique qui n’est pas corrosif et peut être récupéré pour fabriquer plus d’anhydride acétique contrairement à d’autres agents acétylants qui peuvent également être utilisés.

tout ajout de produits chimiques à l’aspirine se fait dans la fumée. Fumehood est un dispositif de ventilation local conçu pour limiter l’exposition aux fumées, vapeurs et poussières dangereuses ou nocives. Un capot de vapeur est un grand morceau d’équipement cinq côtés inclus d’une zone de travail, dont le fond est le plus généralement situé à une taille debout de travail.,

Les trois but principal de la hotte lui sont comme suit:

1. Protéger l’utilisateur de réaliser l’expérience
2. Protéger le produit et l’expérience de réactions indésirables.
3. protéger l’environnement contre l’émission de produits nocifs.

dans les résultats, nous calculons le pourcentage de rendement et la température de fusion. Le pourcentage de rendement est calculé par (masse d’aspirine séchée et recristallisée) ÷ (masse attendue d’aspirine). Dans cette expérience, le rendement en pourcentage est de 76,7%, ce qui montre qu’il est presque entièrement pur et contient moins d’impuretés., La température est réglée à 100 ÌŠC, puis chauffée progressivement pour déterminer le point de fusion. Le point de fusion théorique est de 140 ÌŠC et la plage de point de fusion de l’expérience est de 134,2 ÌŠC à 136,1 ÌŠC.

procédure

préparation de L’aspirine

2,4 g d’acide salicylique sont mesurés dans un Flacon conique de 100 ml et sont enregistrés.

6 ml d’anhydride acétique sont ajoutés à l’acide salicylique dans le flacon dans la fumehood.

3 à 4 gouttes de la conc. L’acide sulfurique est ajouté au mélange et est torsadé. Le mélange est chauffé pendant 10 à 15 min pour compléter les réactions.,

la filtration par aspiration est effectuée et le produit brut collecté après l’avoir lavé un peu à l’eau froide.

40 ml supplémentaires d’eau froide sont ajoutés. Mélanger et frotter le mélange pour provoquer la cristallisation.

Après avoir retiré du feu, 1 mL d’eau distillée est prudemment ajouté au mélange pendant qu’il est chaud pour décomposer l’excès d’anhydride acétique.

recristallisation de L’aspirine

Le produit brut recueilli est dissous dans environ 5 ml d’éthanol dans un Flacon conique de 100 ml. Réchauffer.

Environ 30 ml d’eau distillée chaude sont ajoutés à la solution., Si le solide se sépare, chauffer jusqu’à dissolution complète du solide.

Solution laissée refroidir.

Le Cristal séché est pesé avec le papier filtre et le verre de montre. Le poids est enregistré.

la filtration par aspiration est effectuée pour obtenir le produit recristallisé à l’aide du papier filtre pesé.

un verre de montre propre et sec est mesuré avec un papier filtre et le poids est mesuré et enregistré.,

Poids de l’aspirine séchée recristallisée, le rendement attendu de l’aspirine à partir de la quantité d’acide salicylique, le rendement en pourcentage de l’aspirine séchée recristallisée est mesuré.

le point de fusion est déterminé à l’aide de l’appareil de fusion optimelt.

les Résultats et les Calculs

la Préparation et de la recristallisation, de l’Aspirine

Masse

Masse de l’acide salicylique (a) = 2.40 g

Masse de papier-filtre & verre de montre (b) = 32.96 g

Masse séchée, recrystallised de l’aspirine, papier filtre & verre de montre (c) = 34.,41g

Masse séchée, recrystallised de l’aspirine (d) = (c) – (b)

= 34.41 – 32.96

= 1,45 g

pour Cent de rendement

Nombre de moles de l’acide salicylique utilisé (e) = masse/m.

= 2.40/138

= 0.017391 mol

(poids mol d’acide salicylique = 138)

nombre de moles de l’aspirine (f) = 0.010507 mol

Prévue de la masse d’aspirine (g) = 0.01739 x 180 = 3.1302 g

(poids mol = 180)

le rendement en Pourcentage = (d) / (g) Ã – 100%

= 46.3%

Point de Fusion

plage de Température = 134.2 ÌŠC à 136.,1 ÌŠC

Apparence

Blanc, mince, feuilletée cristaux

Discussion

Mes Résultats

d’Après mon expérience et les résultats, j’en conclus que mon produit final n’est pas vraiment pure. Cela peut être vu à partir du calcul effectué sur la base de mon expérience en utilisant cette formule,

le pourcentage de rendement est la quantité de substance que nous avons obtenue au total dans l’expérience. Le pourcentage de rendement expérimental est différent du pourcentage théorique en raison de la perte de produit qui se produit souvent pendant les étapes d’isolement et de purification., Le rendement en pourcentage de l’aspirine obtenue de mon expérience est de 46,3%. Plus le pourcentage de rendement est élevé, plus la pureté de l’aspirine sera élevée. Donc, selon mes résultats, l’aspirine obtenue est relativement impur. Cependant, le faible rendement pour cent peut également signifier que le réactif n’a pas réagi complètement ou la réaction n’est pas complète. Cependant, il existe également une autre possibilité pour la valeur de rendement en pourcentage inférieure. C’est l’ajout d’eau lors de la filtration par aspiration., Comme nous devons laver les cristaux avant d’effectuer la filtration par aspiration, certains cristaux pourraient s’être dissous. Par conséquent, la quantité d’eau que nous utilisons pour laver les cristaux pendant la filtration par aspiration pourrait également avoir affecté le pourcentage de rendement.

Les cristaux d’aspirine sont emballés dans les petits tubes capillaires et s’assurent qu’ils sont tous comprimés sans entrefer. Ensuite, ils sont placés dans l’appareil de fusion. La plage de température de fusion de l’aspirine selon mon expérience est comprise entre 134,2 ÌŠC et 136,1 ÌŠC. La température de fusion théorique est de 140 ÌŠC. Comme les valeurs sont assez proches, cela montre que l’aspirine que nous avons obtenue est assez pure et contenait donc moins d’impuretés.,

à partir des deux calculs, je peux évaluer que l’aspirine est pure dans une large mesure, mais en raison de certaines erreurs ou de techniques inappropriées; le pourcentage de rendement n’est pas à la hauteur des attentes et des réactions incomplètes pourraient également être l’une des raisons.

erreurs expérimentales

Il y avait des erreurs expérimentales qui ont causé une variation dans mes résultats par rapport aux solutions théoriques.

Tout d’abord, après l’obtention du produit brut de la première filtration par aspiration, nous avons dû le transférer dans le ballon conique pour effectuer la recristallisation., Au cours de ce processus, il y avait des cristaux qui ont été emportés par le vent et des cristaux coulés sur le bureau aussi. Par conséquent, cela pourrait avoir affecté le rendement en pourcentage aussi.

Par conséquent, j’avais appris que toutes les sources de vent doivent être éteintes et être tenues à l’écart lors de l’exécution de ce processus pour assurer la précision des résultats.

deuxièmement, une fois que nous avons dissous et lors de la deuxième filtration par aspiration pour tenter d’obtenir l’aspirine pure, nous avons oublié d’utiliser 2 papiers filtres mais n’en utilisons qu’un seul sur L’entonnoir Buchner., Par conséquent, en raison de la pression, le papier filtre s’est déchiré et notre produit brut est entré dans le ballon filtrant qui contenait les impuretés et tout autre liquide. Par conséquent, nous avons dû filtrer par aspiration l’ensemble du mélange dans le ballon filtrant et, par conséquent, cela pourrait avoir conduit à la présence de plus d’impuretés ou de perdre dans le produit. Cela pourrait avoir affecté les résultats.

par conséquent, j’apprends que je dois être plus alerte lorsque j’effectue une filtration par aspiration pour éviter les tracas inutiles et l’inexactitude des résultats et des calculs.,

Conclusion

de cette expérience, j’ai appris à effectuer la filtration par aspiration de la bonne manière et à être prudent en tout temps lors de la manipulation de produits chimiques, etc. Les principales découvertes expérimentales sont que, la précision et l’attention sont très importantes dans cette expérience pour obtenir de l’aspirine pure. Cependant, certains effets environnementaux affecteront encore l’expérience dans une faible mesure.

enfin, l’objectif de l’expérience est atteint et les résultats sont acceptables car assez précis.