Az aszpirin | Lab jelentés szintézise és átkristályosítása

szinopszis

a kísérlet célja, hogy lehetővé tegyük az aszpirin szintézisét, megerősítsük az átkristályosítás készségeit, és megerősítsük az olvadáspont meghatározásának technikáját. Savból és alkoholból észter keletkezik. A fő eljárások az aszpirin elkészítése, az aszpirin átkristályosítása és végül az aszpirin olvadáspontjának meghatározása. Az aszpirin elkészítéséhez ecetsav-anhidridet adunk a szalicilsav mért mennyiségéhez., A teljes reakcióhoz kénsavat adunk, majd rövid ideig melegítjük. Vizet adunk hozzá, ha hideg víz hozzáadásával eltávolítjuk a hőből, majd szívószűrést végzünk. Ami az aszpirin átkristályosítását illeti, az aszpirin előkészítésében előállított nyersanyagot etanolban oldjuk fel, majd forró desztillált vizet adunk az oldathoz. Miután szilárd oldott, mérjük meg az óra üveg és szűrőpapír, használja a szűrőpapír elvégzésére szívó szűrés, helyezze kristályok óra üveg, mérjük meg a szárított kristály és kiszámítja a súlya az aszpirin., Ezután határozza meg az aszpirin olvadáspontját a szükséges készülék segítségével. A százalékos hozam 76,7 százalék volt, míg a hőmérsékleti tartomány 134,2 és 136,1 százalék között mozgott.

Bevezetés

Felix Hoffmann, egy német kémikus, stabil acetilszalicilsavat, ismertebb nevén aszpirint termelt; 1897-ben., Az aszpirin egy származéka szalicilsav, hogy egy enyhe, nonnarcotic fájdalomcsillapító hasznos enyhítésére fejfájás, izom-és ízületi fájdalmak.

az észterezés az észterek előállításához használt kémiai reakció. Az a reakció, amelyben az aâ karbonsav katalizátor (általában koncentrált kénsav) jelenlétében alkohollal kombinálódik, észter-reakciónak nevezzük. Ez reverzibilis reakció, és édes illatú termékeket állítanak elő. Az észtereket széles körben használják az illat-és íziparban. .,A szerves kémiában is hasznos az alkoholok és a karbonsav vizsgálatára. A polimer iparban használják. Észterezés reakció gyártásához használt festékek, lakkok, lakkok, gyógyszerek, festékek, szappanok, szintetikus gumi.

Theory

Az aszpirin olyan gyógyszer, amelyet általában kisebb fájdalmak és fájdalom enyhítésére és más orvosi célokra, például gyulladáscsökkentő gyógyszerekre használnak. Az aszpirin olyan észter, amely nagy molekulatömegű, vízben nem oldódik, így a szilárd anyag kristályosodási eljárással elválasztható. Az aszpirin szintézisét észterezésnek nevezik.,

az ecetsavanhidrid olcsó, mellékterméket képez, ecetsavat, amely nem korrozív, és visszanyerhető, hogy több ecetsavanhidridet hozzon létre, ellentétben más acetiláló szerekkel, amelyek szintén használhatók.

minden vegyi anyag hozzáadása az aszpirinhez a fumehoodban történik. A Fumehood egy helyi szellőztető eszköz, amelynek célja a veszélyes vagy káros füstöknek, gőzöknek és pornak való kitettség korlátozása. A füstelszívó egy nagy berendezés, amely a munkaterület öt zárt oldala, amelynek alja leggyakrabban álló munkamagasságban található.,

a fumehood három fő célja a következő:

1. védje a kísérletet végző felhasználót
2. védje a terméket és kísérletezzen a nemkívánatos reakcióktól.
3. védje a környezetet a káros termékek kibocsátásától.

az eredményekben kiszámítjuk a százalékos hozamot és az olvadási hőmérsékletet. Százalékos hozam számítjuk (tömege szárított, átkristályosodott aszpirin) ÷ (várható tömege aszpirin). Ebben a kísérletben a százalékos hozam 76,7 százalékos hozam, ami azt mutatja, hogy szinte teljesen tiszta, és kisebb szennyeződéseket tartalmaz., A hőmérsékletet 100 ° C-ra állítjuk, majd fokozatosan felmelegítjük, hogy meghatározzuk az olvadáspontot. Az elmélet olvadáspontja 140 ΜŠC, a kísérlet olvadáspont tartománya 134,2 ΜŠC hogy 136,1 ΜŠC.

eljárás

az aszpirin

2,4 g szalicilsavat egy 100 ml-es kúpos lombikban mérjük, és rögzítjük.

6 ml ecetsavanhidridet adunk a szalicilsavhoz a fumehood lombikjához.

3-4 csepp Konc. A keverékhez kénsavat adnak, majd kavarognak. A keveréket 10-15 percig melegítjük a reakciók befejezéséhez.,

Szívószűrést végzünk, majd az összegyűjtött nyersanyagot egy kicsit hideg vízzel mossuk.

további 40 ml hideg vizet adunk hozzá. Keverjük össze és dörzsöljük a keveréket, hogy kristályosodást indukáljunk.

a hőtől való eltávolítás után óvatosan 1 mL desztillált vizet adunk a keverékhez, miközben forró a felesleges ecetsav-anhidrid lebontása.

az aszpirin Átkristályosítását

az összegyűjtött nyersanyagot 5 ml etanolban oldottuk fel egy 100 ml-es kúpos lombikban. Melegítjük.

kb. 30 ml forró desztillált vizet adunk az oldathoz., Ha a szilárd anyag elválik, melegítse fel, amíg a szilárd anyag teljesen fel nem oldódik.

megoldás hagyjuk lehűlni.

a szárított kristályt a szűrőpapírral és az óraüveggel együtt mérjük. A súlyt rögzítik.a

Szívószűrést úgy végezzük, hogy az átkristályosított terméket a lemért szűrőpapír segítségével kapjuk meg.

a tiszta és száraz óraüveget szűrőpapírral együtt mérik, és a súlyt mérik és rögzítik.,

a szárított, átkristályosodott aszpirin tömege, a szalicilsav mennyiségéből várható aszpirin hozam, a szárított, átkristályosodott aszpirin százalékos hozama.

az olvadáspontot az optimelt olvasztókészülék segítségével határozzák meg.

eredmények és számítások

aszpirin előkészítése és átkristályosítása

tömeg

szalicilsav tömege (a) = 2,40 g

szűrőpapír tömege & üvegóra (B) = 32,96 g

szárított, átkristályos aszpirin tömege, szűrőpapír & watch Glass (C) = 34.,41g

Tömege szárított, recrystallised aszpirin (d) = (c) – (b)

= 34.41 – 32.96

= 1.45 g

Százalékos hozam

Száma mol szalicilsav használt (e) = tömeg/mr

= 2.40/138

= 0.017391 mol

(mol wt szalicilsav = 138)

a Várható száma a mol aszpirin (f) = 0.010507 mol

a Várt tömeg aszpirin (g) = 0.01739 x 180 = 3.1302 g

(mol wt = 180)

Százalékos hozam = (d) / (g) Ă – 100%

= 46.3%

olvadáspontja

Hőmérséklet-tartomány = 134.2 ÌŠC 136.,1 ΜŠC

megjelenés

fehér, vékony, pelyhes kristályok

beszélgetés

az eredményeim

a kísérletem és az eredmények alapján arra a következtetésre jutottam, hogy a végtermékem nem igazán tiszta. Ez látható a kísérletem alapján végzett számításból, amely ezt a képletet használja,

százalékos hozam az anyag mennyisége, amelyet a kísérletben összesen kaptunk. A kísérleti hozamarány eltér az elméleti százaléktól, mivel az izolálási és tisztítási lépések során gyakran előfordul a termékvesztés., A kísérletemből nyert aszpirin százalékos hozama 46,3% hozam. Minél nagyobb a hozam százalék, annál nagyobb az aszpirin tisztasága. Ezért az eredményeim szerint a kapott aszpirin viszonylag tisztátalan. Az alacsony százalékos hozam azonban azt is jelentheti, hogy a reagens nem reagált teljesen, vagy a reakció nem teljes. Van azonban egy másik lehetőség is az alacsonyabb százalékos hozamértékre. Ez a víz hozzáadása a szívószűrés során., Mivel a szívószűrés elvégzése előtt le kell mosnunk a kristályokat, egyes kristályok feloldódhatnak. Ezért az a vízmennyiség, amelyet a kristályok lemosására használunk a szívószűrés során, befolyásolhatja a százalékos hozamot is.

az aszpirinkristályok a kis kapilláris csövekbe vannak csomagolva, és győződjön meg róla, hogy mindegyik légrés nélkül van összenyomva. Ezután az olvasztókészülékbe kerülnek. Az aszpirin olvadási hőmérséklet-tartománya a kísérletem szerint 134,2-136,1 ° C között van. Az elméleti olvadási hőmérséklet 140 ° C. Mivel az értékek meglehetősen közel vannak, ez azt mutatja, hogy az általunk kapott aszpirin meglehetősen tiszta, ezért kevesebb szennyeződést tartalmaz.,

mindkét számításból ki tudom értékelni, hogy az aszpirin nagy mértékben tiszta, azonban bizonyos hibák vagy helytelen technikák miatt; a százalékos hozam nem felel meg a várakozásoknak, és a hiányos reakciók is lehetnek az egyik oka.

kísérleti hibák

voltak olyan kísérleti hibák, amelyek az elméleti megoldásokhoz képest eltéréseket okoztak az eredményeimben.

először is, miután a nyers terméket az első szívószűrésből megkaptuk, át kellett vinnünk a kúpos lombikba az átkristályosítás elvégzéséhez., A folyamat során volt néhány kristály, amit a szél fújt el, és néhány kristály is az asztalra került. Ezért ez hatással lehetett a százalékos hozamra is.

ezért megtanultam, hogy minden szélforrást ki kell kapcsolni, és távol kell tartani a folyamat végrehajtásakor az eredmények pontosságának biztosítása érdekében.

másodszor, miután feloldottuk, és a második fordulóban a szívószűrés során, hogy megpróbáljuk megszerezni a tiszta aszpirint, elfelejtettünk 2 szűrőpapírt használni, de ehelyett csak egyet használunk a Buchner tölcséren., Ezért a nyomás miatt a szűrőpapír elszakadt, és nyersanyagunk belépett a szennyeződéseket és egyéb folyadékot tartalmazó szűrőlombikba. Ezért az egész keveréket a szűrőlombikba kellett szívnunk, így ez több szennyeződés jelenlétéhez vagy a termék elvesztéséhez vezetett. Ez hatással lehet az eredményekre.

ezért ebből megtudom, hogy jobban ébernek kell lennem, amikor szívószűrést végzek, hogy elkerüljem a felesleges gondokat és pontatlanságot az eredményekben és a számításban.,

következtetés

ebből a kísérletből megtanultam, hogyan kell a szívószűrést a megfelelő módon elvégezni, és mindig óvatosnak kell lennem a vegyi anyagok kezelésekor stb. A legfontosabb kísérleti eredmények az, hogy a pontosság és a figyelem nagyon fontos ebben a kísérletben, hogy tiszta aszpirint kapjunk. Azonban lesznek olyan környezeti hatások, amelyek még mindig kis mértékben befolyásolják a kísérletet.

végül teljesül a kísérlet célja, és az eredmények elfogadhatóak voltak, mivel elég pontosak.