Sinossi
L’obiettivo di questo esperimento è quello di permetterci di condurre la sintesi dell’aspirina, rafforzare le capacità di ricristallizzazione e rafforzare la tecnica di determinazione del punto di fusione. Viene effettuato per formare estere da un acido e un alcool. Le procedure principali sono la preparazione dell’aspirina, la ricristallizzazione dell’aspirina e infine la determinazione del punto di fusione dell’aspirina. Per la preparazione dell’aspirina, l’anidride acetica viene aggiunta alla quantità misurata di acido salicilico., L’acido solforico viene aggiunto e riscaldato per un breve periodo per completare la reazione. L’acqua viene aggiunta una volta rimossa dal calore con aggiunta di acqua fredda e viene eseguita la filtrazione di aspirazione. Quanto a ricristallizzazione di aspirina, il prodotto grezzo raccolto preparato in preparazione di aspirina che è impura è dissolto in etanolo e l’acqua distillata calda è aggiunta alla soluzione. Una volta sciolto il solido, pesare il vetro dell’orologio e la carta da filtro, utilizzare la carta da filtro per effettuare la filtrazione di aspirazione, posizionare i cristalli sul vetro dell’orologio, pesare il cristallo essiccato e calcolare il peso dell’aspirina., Quindi, determinare il punto di fusione dell’aspirina utilizzando l’apparato necessario. La resa percentuale era di circa il 76,7% mentre l’intervallo di temperatura è compreso tra 134,2 e 136,1 ÌŠÌŠC.
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Per saperne di più
Introduzione
Felix Hoffmann, un chimico tedesco, produsse una forma stabile di acido acetilsalicilico, più comunemente noto come aspirina; nel 1897., L’aspirina è un derivato dell’acido salicilico che è un analgesico lieve, nonnarcotico utile nel sollievo di mal di testa e dolori muscolari e articolari.
L’esterificazione è una reazione chimica utilizzata per la produzione di esteri. La reazione in cui unâ acido carbossilico si combina con un alcool in presenza di un catalizzatore (comunemente acido solforico concentrato) per formare unâ esterificazione si chiama reazione di esterificazione. È una reazione reversibile e produce prodotti dall’odore dolce. Gli esteri sono ampiamente utilizzati nell’industria dei profumi e dei sapori. .,È anche utile in chimica organica per il test di alcoli e acido carbossilico. È utilizzato nell’industria dei polimeri. La reazione di esterificazione viene utilizzata nella produzione di vernici, vernici, lacche, medicinali, coloranti, saponi e gomma sintetica.
Teoria
L’aspirina è un farmaco che viene solitamente utilizzato per alleviare dolori e dolori minori e altri usi medici come farmaci anti-infiammatori. L’aspirina è un estere che ha un alto peso molecolare e non solubile in acqua, quindi il solido può essere separato dal processo di cristallizzazione. La sintesi dell’aspirina è nota come esterificazione.,
L’anidride acetica è utilizzata in quanto è economica e forma un sottoprodotto, acido acetico che non è corrosivo e può essere recuperato per rendere più anidride acetica a differenza di altri agenti acetilanti che possono anche essere utilizzati.
Tutta l’aggiunta di sostanze chimiche all’aspirina viene eseguita nella fumosità. Fumehood è un dispositivo di ventilazione locale progettato per limitare l’esposizione a fumi, vapori e polveri pericolosi o nocivi. Una cappa aspirante è un grande pezzo di attrezzature cinque lati chiusi di un’area di lavoro, il cui fondo è più comunemente situato ad un’altezza di lavoro in piedi.,
I tre scopi principali della fumehood sono i seguenti:
- Proteggere l’utente che esegue l’esperimento
- Proteggere il prodotto e sperimentare da reazioni indesiderate.
- Proteggere l’ambiente dalle emissioni di prodotti nocivi.
Nei risultati, calcoliamo la resa percentuale e la temperatura di fusione. La resa percentuale è calcolata da (Massa di aspirina essiccata e ricristallizzata) ÷ (massa prevista di aspirina). In questo esperimento, la resa percentuale è resa del 76,7% che mostra che è quasi completamente pura e contiene impurità minori., La temperatura viene impostata su 100 ÌŠC e poi gradualmente riscaldata fino a determinare il punto di fusione. Il punto di fusione della teoria è 140 ÌŠC e l’intervallo del punto di fusione dell’esperimento è da 134,2 ÌŠC a 136,1 ÌŠC.
Procedura
Preparazione di aspirina
2,4 g di acido salicilico vengono misurati in una beuta da 100 ml e registrati.
6 ml di anidride acetica vengono aggiunti all’acido salicilico al pallone nella fumosità.
da 3 a 4 gocce di conc. L’acido solforico viene aggiunto alla miscela e viene roteato. La miscela viene riscaldata per 10-15 minuti per completare le reazioni.,
La filtrazione di aspirazione viene effettuata e il prodotto grezzo raccolto dopo averlo lavato un po ‘ con acqua fredda.
Vengono aggiunti ulteriori 40 ml di acqua fredda. Mescolare e strofinare la miscela per indurre la cristallizzazione.
Dopo aver rimosso dal fuoco, 1 mL di acqua distillata viene aggiunto con cautela alla miscela mentre è calda per decomporre l’anidride acetica in eccesso.
La ricristallizzazione dell’aspirina
Il prodotto grezzo raccolto è stato sciolto in circa 5 ml di etanolo in una beuta da 100 ml. Scaldare.
Alla soluzione vengono aggiunti circa 30 ml di acqua distillata calda., Se solido separa, caldo fino solido sciolto completamente.
Soluzione lasciata raffreddare.
Il cristallo essiccato viene pesato insieme alla carta da filtro e al vetro dell’orologio. Il peso è registrato.
La filtrazione in aspirazione viene effettuata per ottenere il prodotto ricristallizzato utilizzando la carta da filtro pesata.
Un vetro da orologio pulito e asciutto viene misurato insieme a una carta da filtro e il peso viene misurato e registrato.,
Si misura il peso dell’aspirina essiccata ricristallizzata, la resa attesa dell’aspirina dalla quantità di acido salicilico, la resa percentuale dell’aspirina essiccata ricristallizzata.
Il punto di fusione viene determinato utilizzando l’apparecchio di fusione optimelt.
i Risultati e Calcoli
Preparazione e recrystallisation di Aspirina
Massa
la Massa di acido salicilico (a) = 2.40 g
Massa di carta da filtro & vetro da orologio (b) = 32.96 g
Massa secca, ricristallizzata aspirina, carta da filtro & vetro da orologio (c) = 34.,41g
Massa secca, ricristallizzata aspirina (d) = (c) – (b)
= 34.41 – 32.96
= 1.45 g
% Di resa
Numero di moli di acido salicilico utilizzato (e) = massa/mr
= 2.40/138
= 0.017391 mol
(mol peso di acido salicilico = 138)
numero di moli di aspirina (f) = 0.010507 mol
massa Prevista di aspirina (g) = 0.01739 x 180 = 3.1302 g
(mol wt = 180)
per Cento del rendimento = (d) / (g) Ã – 100%
= 46.3%
Punto di Fusione:
intervallo di Temperatura = 134.2 ÌŠC a 136.,1 ÌŠC
Aspetto
Cristalli bianchi, sottili e traballanti
Discussione
I miei risultati
Secondo il mio esperimento e i risultati, concludo che il mio prodotto finale non è veramente puro. Questo può essere visto dal calcolo fatto sulla base del mio esperimento usando questa formula,
La resa percentuale è la quantità di sostanza che abbiamo ottenuto in totale nell’esperimento. La percentuale di resa sperimentale è diversa dalla percentuale teorica perché si verifica spesso una perdita di prodotto durante le fasi di isolamento e purificazione., La resa percentuale dell’aspirina ottenuta dal mio esperimento è del 46,3%. Maggiore è la percentuale di resa, maggiore sarà la purezza dell’aspirina. Pertanto, secondo i miei risultati, l’aspirina ottenuta è relativamente impura. Tuttavia, la bassa resa percentuale può anche significare che il reagente non ha reagito completamente o che la reazione non è completa. Tuttavia c’è anche un’altra possibilità per il valore di rendimento percentuale inferiore. È l’aggiunta di acqua quando si esegue la filtrazione di aspirazione., Poiché dobbiamo lavare i cristalli prima di eseguire la filtrazione di aspirazione, alcuni cristalli potrebbero essersi sciolti. Quindi, la quantità di acqua che usiamo per lavare i cristalli durante la filtrazione di aspirazione potrebbe aver influenzato anche la resa percentuale.
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I cristalli di aspirina sono imballati nei piccoli tubi capillari e si assicurano che siano tutti compressi senza vuoti d’aria. Quindi vengono inseriti nell’apparato di fusione. L’intervallo di temperatura di fusione dell’aspirina secondo il mio esperimento è compreso tra 134,2 ÌŠC e 136,1 ÌŠC. La temperatura di fusione teorica è 140 ÌŠC. Poiché i valori sono abbastanza vicini, questo dimostra che l’aspirina che abbiamo ottenuto è abbastanza pura e quindi conteneva meno impurità.,
Da entrambi i calcoli, posso valutare che l’aspirina è pura in larga misura, tuttavia a causa di alcuni errori o tecniche improprie; la resa percentuale non è all’altezza delle aspettative e le reazioni incomplete potrebbero anche essere una delle ragioni.
Errori sperimentali
Ci sono stati alcuni errori sperimentali che hanno causato variazioni nei miei risultati rispetto alle soluzioni teoriche.
In primo luogo, dopo aver ottenuto il prodotto grezzo dalla prima filtrazione di aspirazione, abbiamo dovuto trasferirlo nella beuta per effettuare la ricristallizzazione., Durante questo processo, c’erano alcuni cristalli che sono stati spazzati via dal vento e alcuni cristalli versati anche sulla scrivania. Quindi questo potrebbe aver influenzato anche il rendimento percentuale.
Pertanto, avevo imparato che tutte le sorgenti di vento devono essere spente e tenute lontane quando si esegue questo processo per garantire l’accuratezza dei risultati.
In secondo luogo, una volta che abbiamo sciolto e durante il secondo turno di filtrazione di aspirazione nel tentativo di ottenere l’aspirina pura, abbiamo dimenticato di utilizzare 2 carte filtro ma invece utilizzare solo uno sulla imbuto Buchner., Quindi, a causa della pressione, la carta da filtro si strappò e il nostro prodotto grezzo entrò nel pallone filtrante che conteneva le impurità e altri liquidi. Quindi abbiamo dovuto aspirare filtrando l’intera miscela nel pallone del filtro e quindi, questo potrebbe aver portato alla presenza di più impurità o perdere nel prodotto. Questo potrebbe aver influenzato i risultati.
Quindi, da questo imparo che devo essere più attento quando effettuo la filtrazione di aspirazione per evitare inutili seccature e imprecisioni di risultati e calcoli.,
Conclusione
Da questo esperimento, ho imparato come eseguire la filtrazione di aspirazione nel modo giusto e ad essere cauto in ogni momento quando si maneggiano prodotti chimici e così via. I principali risultati sperimentali sono che, precisione e attenzione è molto importante in questo esperimento per ottenere l’aspirina che è puro. Tuttavia, ci saranno alcuni effetti ambientali che influenzeranno ancora l’esperimento in piccola misura.
Finalmente l’obiettivo dell’esperimento è stato raggiunto e i risultati sono stati accettabili in quanto è abbastanza preciso.
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