Syntese og Recrystallization av Aspirin | Lab-Rapport

Oversikt

målet med dette forsøket er å gjøre oss i stand til å utføre syntese av aspirin, styrke ferdigheter i recrystallisation og forsterke teknikken smeltepunkt besluttsomhet. Det er gjennomført for å danne ester fra en syre og en alkohol. De viktigste prosedyrer for klargjøring av aspirin, recrystallisation av aspirin og til slutt bestemme smeltepunkt av aspirin. For utarbeidelse av Aspirin, eddiksyre er lagt til den målte mengden av salisylsyre., Svovelsyre er lagt til og oppvarmet for en kort periode for å fullføre reaksjonen. Vann er lagt når det er fjernet fra varme med tillegg av kaldt vann og inntaks-filtrering er gjennomført. Som for recrystallisation av aspirin, er samlet inn av råolje produktet utarbeidet i utarbeidelse av aspirin, som er urene er oppløst i sprit og varmt destillert vann er lagt til løsning. En gang solid oppløst, veie se glass og filter papir, må du bruke filter-papir til å gjennomføre inntaks-filtrering, sted krystaller på se glass, veie tørket krystall og beregn vekten av aspirin., Deretter bestemme smeltepunkt av aspirin nødvendig å bruke apparatet. Prosent avkastning var i ferd med 76.7% mens temperaturen er mellom 134.2 å 136.1 ÌŠÌŠC.

Innledning

Felix Hoffmann, en tysk kjemiker, produsert en stabil form av acetylsalisylsyre, mer kjent som aspirin, i 1897., Aspirin er derivater av salisylsyre, som er en mild, nonnarcotic analgetikum nyttig i lindring av hodepine og muskel-og leddverk.

Esterification er en kjemisk reaksjon som brukes for å lage estere. Reaksjonen som a Karboksylsyre kombinerer med en alkohol i nærvær av en katalysator (ofte konsentrert svovelsyre) for å danne en ester kalles Esterification reaksjon. Det er reversibel reaksjon, og de produktet duftende produkter. Estere er mye brukt i duft og smak bransjen. .,Det er også nyttig i organisk kjemi for test av alkohol og en karboksylsyre. Det er brukt i polymer industrien. Esterification reaksjon er brukt i fremstillingen av maling, lakk, lakk, legemidler, fargestoffer, såper og syntetisk gummi.

Teori

Aspirin er et medikament som vanligvis brukes for å lindre mindre smerter og smerter og andre medisinske bruksområder, for eksempel anti-inflammatoriske medisiner. Aspirin er en ester som har høy molekylvekt og det ikke er løselig i vann derav solid kan skilles ved krystallisering prosessen. Syntese av Aspirin er kjent som esterification.,

Eddiksyre er bruker som det er billig og danner et biprodukt, eddiksyre som ikke er etsende og kan gjenopprettes til å gjøre mer eddiksyre i motsetning til andre acetylating agenter som også kan brukes.

Alle tilsetting av kjemikalier til aspirin er gjort i fumehood. Fumehood er en lokal ventilasjon enhet som er utviklet for å begrense eksponering for farlige eller giftige gasser, damp og støv. En avtrekkshette er en stor del av utstyret fem lukkede sider av et arbeidsområde, bunnen av som oftest ligger på en stående arbeid høyde.,

De tre viktigste formålet med fumehood er som følger:

1. Beskytte brukeren å utføre eksperimentet
2. Beskytte produktet og eksperiment fra uønskede reaksjoner.
3. ivareta miljø fra utslipp av skadelige produkter.

I resultater, kan vi beregne hvor mange prosent avkastning og smeltetemperaturen. Prosent avkastning er beregnet av (Masse av tørket, recrystallised aspirin) ÷ (Forventet massen av aspirin). I dette eksperimentet, hvor mange prosent avkastning er 76.7% yield, som viser at det er nesten helt ren og inneholder mindre urenheter., Temperaturen er satt til 100 ÌŠC og deretter gradvis varmes opp til å avgjøre smeltepunkt. Teorien smeltepunkt er 140 ÌŠC og eksperimentere smeltepunkt serien er 134.2 ÌŠC å 136.1 ÌŠC.

Prosedyre

Utarbeidelse av Aspirin

2.4 g av salisylsyre er målt i en 100 ml koniske kolbe og er spilt inn.

6mL av eddiksyre er lagt til salicylic acid for å kolbe i fumehood.

3 til 4 dråper av kons. Svovelsyre er lagt til blandingen og er virvlet. Blandingen varmes i 10 til 15 min å fullføre reaksjoner.,

Inntaks-filtrering er gjennomført og samlet råolje produktet etter vask er det litt av med kaldt vann.

Ekstra 40mL av kaldt vann er lagt til. Rør og gni blandingen for å indusere krystallisasjon.

Etter å fjerne fra varme, 1 mL destillert vann er forsiktig lagt til blandingen mens det er varmt som bryter ned overflødig eddiksyre.

Recrystallisation av Aspirin

Råolje produkt som samles inn ble oppløst i ca 5 ml av etanol i en 100 ml koniske kolbe. Oppvarming.

Ca 30mL av varme destillert vann er lagt til løsning., Hvis solid skiller, varm til solid oppløst helt.

Løsningen lov til å kjøle seg ned.

tørket krystall er veid sammen med filterpapir og se-glass. Vekt registreres.

Sug filtrering utføres for å skaffe recrystallised produktet ved å bruke veide filter papir.

Et rent og tørt se glass er målt sammen med et filter papir og vekt måles og registreres.,

Vekt av tørket, recrystallised aspirin, forventet avkastning av aspirin fra mengden av salisylsyre, prosentvis avkastning av tørket, recrystalllised aspirin er målt.

Smeltepunkt er bestemt ved hjelp av optimelt smelte apparatet.

Resultater og Beregninger

Forberedelse og recrystallisation av Aspirin

Masse

Masse av salisylsyre (a) = 2.40 g

Masse av filter papir fra & se glass (b) = 32.96 g

Masse av tørket, recrystallised aspirin, filter papir fra & se glass (c) = 34.,41g

Masse av tørket, recrystallised aspirin (d) = (c) – (b)

= 34.41 – 32.96

= 1.45 g

Prosent avkastning

Antall føflekker av salisylsyre brukes (e) = masse/mr

= 2.40/138

= 0.017391 mol

(mol wt av salisylsyre = 138)

Forventet antall føflekker av acetylsalisylsyre (f) = 0.010507 mol

Forventes masse av acetylsalisylsyre (g) = 0.01739 x 180 = 3.1302 g

(mol wt = 180)

Prosent avkastning = (d) / (g) Ã – 100%

= 46.3%

Smeltepunkt

temperaturområde = 134.2 ÌŠC til 136.,1 ÌŠC

Utseende

Hvit, tynn, flassende krystaller

Diskusjon

Mine Resultater

Etter mitt eksperiment og resultater, vil jeg konkludere med at min sluttproduktet er ikke veldig rent. Dette kan sees fra beregningene er gjort basert på mine eksperiment ved hjelp av denne formelen,

Prosent avkastning er mengden av stoffet vi har fått totalt i eksperimentet. Den eksperimentelle prosent avkastning som er forskjellig fra den teoretiske andelen er fordi det er tap av produkt som ofte oppstår under isolering og rensing fremgangsmåten., Prosentvis avkastning av aspirin hentet fra mitt eksperiment er på 46,3% yield. Jo høyere avkastning i prosent, høyere renhet aspirin vil være. Derfor, i henhold til mine resultater, aspirin fått er relativt urent. Imidlertid lav prosent avkastning kan også bety at reaktant har ikke reagert helt eller reaksjon er ikke fullstendig. Men det er også en annen mulighet for lavere prosent avkastning verdi. Det er tillegg av vann når du bærer ut inntaks-filtrering., Som vi har til å vaske ned krystallene før vi utfører inntaks-filtrering, noen krystaller kan ha oppløst. Derfor, hvor mye vann vi bruker til å vaske ned krystallene under inntaks-filtrering kan ha påvirket prosent avkastning også.

– >

aspirin krystaller er pakket inn i den lille kapillær rør og sørg for at de er alle komprimert uten luftrom. Deretter blir de plassert i den smeltende apparatet. Smeltetemperaturen utvalg av aspirin, etter mitt eksperiment er mellom 134.2 ÌŠC å 136.1 ÌŠC. Den teoretiske smeltetemperaturen er 140 ÌŠC. Siden verdier er ganske nær, dette viser at acetylsalisylsyre oppnådde vi er ganske ren og derfor inneholdt mindre urenheter.,

Fra både beregninger, jeg kan vurdere at aspirin er ren i stor grad, men på grunn av noen feil eller upassende teknikker; prosentvis avkastning er ikke opp til forventningene og ufullstendige reaksjoner kan også være en av årsakene.

Eksperimentelle Feil

Det var noen eksperimentelle feil som har forårsaket variasjon i mine resultater i forhold til de teoretiske løsninger.

for det Første, etter å ha innhentet råolje produktet fra den første inntaks-filtrering, vi måtte overføre det til den koniske kolbe å gjennomføre recrystallisation., I løpet av denne prosessen, var det noen krystaller som fikk blåst bort av vinden, og noen krystaller helles på skrivebordet også. Derfor er dette kan ha påvirket prosent avkastning også.

Derfor, hadde jeg lært at alle vinden kilden må være slått av og holdes unna ved å gjennomføre denne prosessen for å sikre nøyaktigheten i resultatene.

for det Andre, når vi har oppløst, og i løpet av den andre runden inntaks-filtrering i forsøk på å få den ren aspirin, glemte vi å bruke 2-filter papirer, men i stedet bare bruke ett på Buchner trakt., Derfor, på grunn av press, filterpapir tore og våre råolje produktet inn filter-flaske som var inneholder urenheter og annen væske. Derfor hadde vi til å suge filtratet hele blandingen i filter-kolbe og dermed, dette kan ha ført til tilstedeværelsen av mer urenheter eller taper i produktet. Dette kan ha påvirket resultatene.

Derfor, fra dette vil jeg vite at jeg må være mer våken når jeg bærer ut inntaks-filtrering for å unngå unødvendig stress og unøyaktighet av resultater og beregning.,

Konklusjon

Fra dette eksperimentet, jeg har lært å utføre inntaks-filtrering på riktig måte og til å være forsiktige til enhver tid ved håndtering av kjemikalier og så videre. De store eksperimentelle funn er at, nøyaktighet og oppmerksomhet er svært viktig i dette eksperimentet for å få smertestillende som er ren. Det vil imidlertid være noen miljømessige virkninger som fortsatt vil påvirke forsøket i liten grad.

til Slutt målet med eksperimentet er oppfylt, og resultatene var akseptable som det er ganske nøyaktig.