Synthese en herkristallisatie van aspirine/laboratoriumrapport

Synopsis

Het doel van dit experiment is om de synthese van aspirine uit te voeren, de vaardigheden van herkristallisatie te versterken en de techniek van het bepalen van het smeltpunt te versterken. Het wordt uitgevoerd om ester van een zuur en een alcohol te vormen. De belangrijkste procedures zijn de bereiding van aspirine, herkristallisatie van aspirine en tenslotte het bepalen van het smeltpunt van aspirine. Voor de bereiding van aspirine wordt azijnzuuranhydride toegevoegd aan de gemeten hoeveelheid salicylzuur., Zwavelzuur wordt toegevoegd en verhit gedurende een korte periode om de reactie te voltooien. Water wordt toegevoegd zodra verwijderd uit de hitte met toevoeging van koud water en zuigfiltratie wordt uitgevoerd. Wat de herkristallisatie van aspirine betreft, wordt het verzamelde ruwe product, bereid ter bereiding van aspirine dat onzuiver is, opgelost in ethanol en wordt heet gedestilleerd water aan de oplossing toegevoegd. Eenmaal opgelost, weeg het horlogeglas en filtreerpapier, gebruik het filtreerpapier om zuigfiltratie uit te voeren, plaats kristallen op horlogeglas, weeg het gedroogde kristal en bereken het gewicht van de aspirine., Bepaal vervolgens het smeltpunt van aspirine met behulp van de benodigde apparatuur. Het rendement bedroeg ongeveer 76,7%, terwijl het temperatuurbereik tussen 134,2 en 136,1 ÌŠÌŠC ligt.

Inleiding

Felix Hoffmann, een Duitse chemicus, produceerde in 1897 een stabiele vorm van acetylsalicylzuur, beter bekend als aspirine., Aspirine is een derivaat van salicylzuur dat een milde, nonnarcotische pijnstiller is die nuttig is bij de verlichting van hoofdpijn en spier-en gewrichtspijn.

esterificatie is een chemische reactie die wordt gebruikt voor het maken van esters. De reactie waarbij een Carboxylzuur met een alcohol in aanwezigheid van een katalysator (algemeen geconcentreerd zwavelzuur) wordt gecombineerd om een ester te vormen wordt genoemd Esterificatiereactie. Het is omkeerbare reactie en ze product zoet ruikende producten. Esters worden veel gebruikt in de geur-en smaakindustrie. .,Het is ook nuttig in de organische chemie voor de test van alcoholen en carbonzuur. Het wordt gebruikt in de polymeerindustrie. Verestering reactie wordt gebruikt bij de vervaardiging van verven, vernissen, lakken, medicijnen, kleurstoffen, zeep en synthetisch rubber.

theorie

aspirine is een geneesmiddel dat gewoonlijk wordt gebruikt om kleine pijn en pijn en andere medische toepassingen zoals anti-inflammatoire medicatie te verlichten. Aspirine is een ester die een hoog molecuulgewicht heeft en het niet oplosbaar in water vandaar het vaste stof kan worden gescheiden door kristallisatieproces. Synthese van aspirine staat bekend als esterificatie.,

azijnzuuranhydride wordt gebruikt omdat het goedkoop is en een bijproduct vormt, azijnzuur dat niet corrosief is en kan worden teruggewonnen om meer azijnzuuranhydride te maken, in tegenstelling tot andere acetylerende middelen die ook kunnen worden gebruikt.

alle toevoeging van chemicaliën aan aspirine gebeurt in de fumehood. Fumehood is een lokaal ventilatiesysteem dat is ontworpen om blootstelling aan gevaarlijke of schadelijke dampen, dampen en stof te beperken. Een dampkap is een groot stuk materiaal vijf ingesloten zijden van een werkgebied, waarvan de bodem het meest meestal op een staande werkhoogte wordt gevestigd.,

De drie belangrijkste doelstellingen van de fumehood zijn:

1. Bescherm de gebruiker die het experiment uitvoert
2. Bescherm het product en experiment tegen ongewenste reacties.
3. het milieu beschermen tegen de emissie van schadelijke producten.

in de resultaten berekenen we het percentage opbrengst en de smelttemperatuur. Procentuele opbrengst wordt berekend door (massa gedroogde, geherkristalliseerde aspirine) ÷ (verwachte massa aspirine). In dit experiment is de procentopbrengst 76,7% opbrengst wat laat zien dat het bijna volledig zuiver is en minder onzuiverheden bevat., De temperatuur wordt ingesteld op 100 ÌŠC en vervolgens geleidelijk opgewarmd om het smeltpunt te bepalen. De theorie smeltpunt is 140 ÌŠC en het experiment smeltpunt bereik is 134.2 ÌŠC tot 136.1 ÌŠC.

Procedure

bereiding van aspirine

2,4 g salicylzuur wordt gemeten in een erlenmeyer van 100 ml en wordt geregistreerd.

6 ml azijnzuuranhydride wordt toegevoegd aan het salicylzuur aan de kolf in de fumehood.

3 tot 4 druppels conc. Zwavelzuur wordt aan het mengsel toegevoegd en wordt gezwenkt. Het mengsel wordt 10 tot 15 minuten verhit om de reacties te voltooien.,

Zuigfiltratie wordt uitgevoerd en het verzamelde ruwe product wordt na een beetje wassen met koud water.

extra 40 ml koud water wordt toegevoegd. Roer en wrijf het mengsel om kristallisatie te veroorzaken.

na verwijdering uit het vuur wordt voorzichtig 1 mL gedestilleerd water aan het mengsel toegevoegd terwijl het heet is om het overtollige azijnzuuranhydride te ontbinden.

herkristallisatie van aspirine

ruw opgevangen product werd opgelost in ongeveer 5 ml ethanol in een erlenmeyer van 100 ml. Warmen.

Ongeveer 30 ml heet gedestilleerd water wordt aan de oplossing toegevoegd., Als vaste stof scheidt, warm tot vaste stof helemaal opgelost.

oplossing mag afkoelen.

het gedroogde kristal wordt gewogen samen met het filtreerpapier en het horlogeglas. Gewicht wordt geregistreerd.

Zuigfiltratie wordt uitgevoerd om het geherkristalliseerde product te verkrijgen met behulp van het gewogen filtreerpapier.

een schoon en droog horlogeglas wordt samen met een filtreerpapier gemeten en het gewicht wordt gemeten en geregistreerd.,

gewicht van de gedroogde, geherkristalliseerde aspirine, de verwachte opbrengst van aspirine uit de hoeveelheid salicylzuur, het percentage van de opbrengst van gedroogde, geherkristalliseerde aspirine wordt gemeten.

Het smeltpunt wordt bepaald met behulp van het smelttoestel optimelt.

resultaten en berekeningen

bereiding en herkristallisatie van aspirine

massa

massa salicylzuur (a) = 2,40 g

massa filtreerpapier & horlogeglas (b) = 32,96 g

massa gedroogd, herkristalliseerd aspirine, filtreerpapier & horlogeglas (C) = 34.,41g

Massa van droge, geherkristalliseerd aspirine (d) = (c) – (b)

= 34.41 – 32.96

= 1.45 g

Procent rendement

het Aantal mol van salicylzuur gebruikt (e) = massa/mr

= 2.40/138

= 0.017391 mol

(mol wt van salicylzuur = 138)

Verwacht aantal mol aspirine (f) = 0.010507 mol

de Verwachte massa van aspirine (g) = 0.01739 x 180 = 3.1302 g

(mol wt = 180)

Procent rendement = (d) / (g) Ã – 100%

= 46.3%

Smeltpunt

temperatuurbereik = 134.2 ÌŠC 136.,1 ÌŠC

verschijning

witte, dunne, schilferige kristallen

discussie

mijn resultaten

volgens mijn experiment en de resultaten, concludeer ik dat mijn eindproduct niet echt zuiver is. Dit kan worden gezien uit de berekening die is gemaakt op basis van mijn experiment met behulp van deze formule,

procent opbrengst is de hoeveelheid stof die we hebben verkregen in totaal in het experiment. Het experimentele opbrengstpercentage is verschillend van het theoretische percentage is omdat er verlies van product vaak voorkomt tijdens de isolatie en zuiveringsstappen., De procent opbrengst van de aspirine verkregen uit mijn experiment is 46,3% opbrengst. Hoe hoger het opbrengstpercentage, hoe hoger de zuiverheid van de aspirine zal zijn. Daarom, volgens mijn resultaten, is de aspirine verkregen relatief onzuiver. Nochtans, kan de lage percentageopbrengst ook betekenen dat de reactant niet volledig heeft gereageerd of de reactie niet volledig is. Er is echter ook een andere mogelijkheid voor de lagere procent opbrengstwaarde. Het is de toevoeging van water bij het uitvoeren van zuigfiltratie., Omdat we de kristallen moeten wegspoelen voordat we de zuigfiltratie uitvoeren, kunnen sommige kristallen opgelost zijn. Vandaar dat de hoeveelheid water die we gebruiken om de kristallen tijdens de zuigfiltratie weg te spoelen, ook de procentuele opbrengst kan hebben beïnvloed.

De aspirinekristallen worden verpakt in de kleine capillaire buisjes en zorg ervoor dat ze allemaal samengeperst zijn zonder luchtgaten. Vervolgens worden ze in het smeltapparaat geplaatst. Het smelttemperatuurbereik van aspirine ligt volgens mijn experiment tussen 134.2 ÌŠC en 136.1 ÌŠC. De theoretische smelttemperatuur is 140 ÌŠC. Aangezien de waarden vrij dicht bij elkaar liggen, toont dit aan dat de aspirine die we verkregen vrij zuiver is en dus minder onzuiverheden bevat.,

uit beide berekeningen kan ik opmaken dat de aspirine voor een groot deel zuiver is, echter als gevolg van enkele fouten of onjuiste technieken; de procentuele opbrengst is niet aan de verwachting en onvolledige reacties kunnen ook een van de redenen zijn.

experimentele fouten

Er waren enkele experimentele fouten die variatie in mijn resultaten hebben veroorzaakt in vergelijking met de theoretische oplossingen.

na het verkrijgen van het ruwe product uit de eerste aanzuigfiltratie moesten wij het eerst in de erlenmeyer brengen om herkristallisatie uit te voeren., Tijdens dit proces, waren er een aantal kristallen die weggeblazen door de wind en sommige kristallen gegoten op het bureau ook. Vandaar dat dit zou kunnen hebben beïnvloed De procent opbrengst ook.

daarom had ik geleerd dat alle windbronnen moeten worden uitgeschakeld en moeten worden weggehouden bij het uitvoeren van dit proces om nauwkeurigheid in de resultaten te garanderen.

ten tweede zijn we, nadat we zijn opgelost en tijdens de tweede ronde zuigfiltratie in een poging om de zuivere aspirine te verkrijgen, vergeten om 2 filterpapier te gebruiken, maar in plaats daarvan slechts één op de Buchner Trechter., Vandaar, als gevolg van de druk, het filtreerpapier scheurde en ons ruwe product kwam in de filterkolf die de onzuiverheden en andere vloeistof bevatte. Daarom moesten we het hele mengsel in de filterkolf filtreren en daardoor kon er meer onzuiverheden of productverlies ontstaan. Dit kan invloed hebben gehad op de resultaten.

daarom leer ik dat ik meer alert moet zijn wanneer ik zuigfiltratie uitvoert om onnodige rompslomp en onnauwkeurigheid van resultaten en berekeningen te voorkomen.,

conclusie

uit dit experiment heb ik geleerd hoe ik de aanzuigfiltratie op de juiste manier kan uitvoeren en te allen tijde voorzichtig moet zijn bij het hanteren van chemicaliën, enzovoort. De belangrijkste experimentele bevindingen zijn dat, nauwkeurigheid en aandacht is zeer belangrijk in dit experiment om aspirine die zuiver is te verkrijgen. Er zullen echter enkele milieueffecten zijn die het experiment nog in geringe mate zullen beïnvloeden.

Uiteindelijk is het doel van het experiment bereikt en waren de resultaten aanvaardbaar omdat het vrij nauwkeurig is.