Synteza i rekrystalizacja aspiryny / raport laboratoryjny

Synopsis

celem tego eksperymentu jest umożliwienie nam przeprowadzenia syntezy aspiryny, wzmocnienie umiejętności rekrystalizacji i wzmocnienie techniki wyznaczania temperatury topnienia. Przeprowadza się go w celu utworzenia estru z kwasu i alkoholu. Główne procedury to przygotowanie aspiryny, rekrystalizacja aspiryny i wreszcie określenie temperatury topnienia aspiryny. Do przygotowania aspiryny dodaje się bezwodnik octowy do odmierzonej ilości kwasu salicylowego., Kwas siarkowy dodaje się i ogrzewa przez krótki okres, aby zakończyć reakcję. Woda jest dodawana po usunięciu z ciepła z dodatkiem zimnej wody i przeprowadzana jest filtracja ssąca. Jeśli chodzi o rekrystalizację aspiryny, zebrany surowy produkt przygotowany w przygotowaniu aspiryny, który jest nieczysty, rozpuszcza się w etanolu i dodaje do roztworu gorącą wodę destylowaną. Po rozpuszczeniu w postaci stałej zważyć szkło zegarkowe i bibułę filtracyjną, użyć papieru filtracyjnego do przeprowadzenia filtracji ssącej, umieścić kryształy na szkle zegarkowym, zważyć suszony kryształ i obliczyć wagę aspiryny., Następnie określ temperaturę topnienia aspiryny za pomocą niezbędnego aparatu. Wydajność procentowa wynosiła około 76,7%, podczas gdy zakres temperatur wynosi od 134,2 do 136,1 ° C.

wprowadzenie

Felix Hoffmann, niemiecki chemik, wyprodukował stabilną formę kwasu acetylosalicylowego, bardziej znaną jako aspiryna; w 1897 roku., Aspiryna jest pochodną kwasu salicylowego, który jest łagodnym, nonnarkotykowym środkiem przeciwbólowym przydatnym w łagodzeniu bólu głowy oraz bólów mięśni i stawów.

Estryfikacja jest reakcją chemiczną stosowaną do wytwarzania estrów. Reakcja, w ktã3rej kwas karboksylowy łączy siÄ z alkoholem w obecnoå ci katalizatora (powszechnie stężonego kwasu siarkowego) w celu utworzenia ester nazywa reakcji estryfikacji. Jest to reakcja odwracalna i wytwarzają produkty słodko pachnące. Estry są szeroko stosowane w przemyśle zapachowym i smakowym. .,Jest również przydatny w chemii organicznej do badania alkoholi i kwasu karboksylowego. Jest stosowany w przemyśle polimerowym. Reakcja estryfikacji jest stosowana w produkcji farb, lakierów, lakierów, leków, barwników, mydeł i kauczuku syntetycznego.

teoria

Aspiryna jest lekiem, który jest zwykle stosowany w celu łagodzenia drobnych bólów i bólu oraz innych zastosowań medycznych, takich jak leki przeciwzapalne. Aspiryna jest estrem o wysokiej masie cząsteczkowej i nie rozpuszcza się w wodzie, dlatego ciało stałe można oddzielić w procesie krystalizacji. Synteza aspiryny jest znana jako estryfikacja.,

bezwodnik octowy jest stosowany, ponieważ jest tani i tworzy produkt uboczny, kwas octowy, który nie jest żrący i można go odzyskać, aby uzyskać więcej bezwodnika octowego w przeciwieństwie do innych środków acetylujących, które również mogą być stosowane.

wszystkie dodawanie substancji chemicznych do aspiryny odbywa się w fumehood. Fumehood to lokalne urządzenie wentylacyjne zaprojektowane w celu ograniczenia narażenia na niebezpieczne lub szkodliwe opary, opary i kurz. Okap to duży element wyposażenia z pięciu zamkniętych boków obszaru roboczego, którego dno najczęściej znajduje się na wysokości roboczej stojącej.,

trzy główne cele fumehood są następujące:

1. Chroń użytkownika przeprowadzającego eksperyment
2. Chroń produkt i eksperyment przed niepożądanymi reakcjami.
3. chronić środowisko przed emisją szkodliwych produktów.

w wynikach obliczamy procentową wydajność i temperaturę topnienia. Procentowa wydajność jest obliczana przez (masa wysuszonej, rekrystalizowanej aspiryny) ÷ (oczekiwana masa aspiryny). W tym eksperymencie procentowa wydajność wynosi 76,7% plonu, co pokazuje, że jest prawie w pełni czysta i zawiera mniejsze zanieczyszczenia., Temperatura jest ustawiana na 100 ΜŠC, a następnie stopniowo podgrzewana w celu określenia temperatury topnienia. Teoretyczna temperatura topnienia wynosi 140 ΜŠC, a eksperymentalny Zakres temperatury topnienia wynosi 134,2 ΜŠC do 136,1 ΜŠC.

procedura

przygotowanie aspiryny

2,4 g kwasu salicylowego mierzy się w kolbie stożkowej o pojemności 100 ml i zapisuje.

6 ml bezwodnika octowego dodaje się do kwasu salicylowego do kolby w fumehood.

3 do 4 kropli conc. Do mieszaniny dodaje się kwas siarkowy i wiruje. Mieszanina jest podgrzewana przez 10 do 15 minut, aby zakończyć reakcje.,

filtracja ssąca jest przeprowadzana, a zebrany surowy produkt po umyciu go trochę zimną wodą.

dodaje się dodatkowe 40 ml zimnej wody. Mieszaj i pocieraj mieszaninę, aby wywołać krystalizację.

po wyjęciu z ognia ostrożnie dodaje się do mieszaniny 1 mL wody destylowanej, podczas gdy jest gorąca, aby rozłożyć nadmiar bezwodnika octowego.

rekrystalizacja aspiryny

zebrany surowy produkt rozpuszczono w ok.5 ml etanolu w kolbie stożkowej o pojemności 100 ml. / Align = „left” /

do roztworu dodaje się około 30 ml gorącej wody destylowanej., Jeśli ciało stałe oddziela się, ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia ciała stałego.

roztwór można schłodzić.

suszony kryształ waży się razem z bibułą filtracyjną i szkłem zegarkowym. Waga jest rejestrowana.

filtracja ssąca jest przeprowadzana w celu uzyskania rekrystalizowanego produktu za pomocą ważonej bibuły filtracyjnej.

czyste i suche szkło zegarka mierzy się razem z bibułą filtracyjną, a waga jest mierzona i rejestrowana.,

mierzy się masę suszonej, rekrystalizowanej aspiryny, oczekiwany uzysk aspiryny od ilości kwasu salicylowego, procentowy uzysk suszonej, rekrystalizowanej aspiryny.

temperaturę topnienia określa się za pomocą urządzenia do topienia optimelt.

wyniki i obliczenia

przygotowanie i rekrystalizacja aspiryny

Masa

Masa kwasu salicylowego (a) = 2,40 g

Masa bibuły filtracyjnej & szkło zegarka (b) = 32,96 G

Masa suszonej, rekrystalizowanej aspiryny, bibuły filtracyjnej & ,41g

Masa wysuszonej, rekrystalizowanej aspiryny (d) = (c) – (b)

= 34,41 – 32,96

= 1,45 g

wydajność procentowa

liczba użytych moli kwasu salicylowego (e) = masa/mr

= 2,40/138

= 0,017391 mol

(mol WT kwasu salicylowego = 138)

oczekiwana liczba moli aspiryny (f) = 0,010507 mol

oczekiwana masa aspiryny (G) = 0,01739 x 180 = 3,1302 g

(mol WT = 180)

procent wydajności = (d) / (g) ã – 100%

= 46,3%

temperatura topnienia

zakres temperatur = 134,2 do 136.,1

wygląd

białe, cienkie, łuszczące się kryształy

dyskusja

moje wyniki

według mojego eksperymentu i wyników dochodzę do wniosku, że mój produkt końcowy nie jest tak naprawdę czysty. Widać to z obliczeń wykonanych na podstawie mojego eksperymentu przy użyciu tego wzoru,

procentowa wydajność to ilość substancji, którą uzyskaliśmy w sumie w eksperymencie. Eksperymentalny procent wydajności różni się od teoretycznego procent jest ponieważ nie ma straty produktu często występujące podczas etapów izolacji i oczyszczania., Procentowa wydajność aspiryny uzyskana z mojego eksperymentu wynosi 46,3%. Im wyższy procent wydajności, tym wyższa będzie czystość aspiryny. Dlatego, zgodnie z moimi wynikami, otrzymana aspiryna jest stosunkowo nieczysta. Jednak niska wydajność procentowa może również oznaczać, że reagent nie zareagował całkowicie lub reakcja nie jest kompletna. Jednak istnieje również inna możliwość dla niższej wartości plonu procentowego. Jest to dodatek wody podczas przeprowadzania filtracji ssącej., Ponieważ musimy zmyć kryształy przed przeprowadzeniem filtracji ssącej, niektóre kryształy mogły się rozpuścić. W związku z tym ilość wody, której używamy do zmywania kryształów podczas filtracji ssącej, mogła również wpłynąć na procentową wydajność.

kryształy aspiryny są pakowane do małych rurek kapilarnych i upewnij się, że wszystkie są sprężone bez szczelin powietrznych. Następnie są one umieszczane w urządzeniu do topienia. Zakres temperatury topnienia aspiryny według mojego eksperymentu wynosi od 134,2 ÌŠC do 136,1 ΜŠC. Teoretyczna temperatura topnienia wynosi 140 ° C. Ponieważ wartości są dość bliskie, pokazuje to, że aspiryna, którą otrzymaliśmy, jest dość czysta i dlatego zawiera mniej zanieczyszczeń.,

z obu obliczeń mogę ocenić, że aspiryna jest czysta w dużej mierze jednak z powodu pewnych błędów lub niewłaściwych technik; procentowa wydajność nie jest zgodna z oczekiwaniami i niekompletne reakcje mogą być również jednym z powodów.

błędy eksperymentalne

pojawiły się pewne błędy eksperymentalne, które spowodowały różnice w moich wynikach w porównaniu z rozwiązaniami teoretycznymi.

Po pierwsze, po uzyskaniu surowego produktu z pierwszej filtracji ssącej, musieliśmy przenieść go do kolby stożkowej w celu przeprowadzenia rekrystalizacji., Podczas tego procesu były kryształy, które zostały zdmuchnięte przez wiatr, a niektóre kryształy wylały się na Biurko. Stąd też mogło to mieć wpływ na procentową wydajność.

dlatego nauczyłem się, że wszystkie źródła wiatru muszą być wyłączone i trzymane z dala od podczas przeprowadzania tego procesu, aby zapewnić dokładność wyników.

Po Drugie, po rozpuszczeniu i podczas drugiej okrągłej filtracji ssącej w celu uzyskania czystej aspiryny, zapomnieliśmy użyć 2 filtrów, ale zamiast tego użyliśmy tylko jednego na lejku Buchnera., W związku z tym, ze względu na ciśnienie, papier filtracyjny rozdarł i nasz surowy produkt wszedł do kolby filtracyjnej, która zawierała zanieczyszczenia i inną ciecz. Dlatego musieliśmy odsysać całą mieszaninę w kolbie filtracyjnej, a zatem mogło to doprowadzić do obecności większej ilości zanieczyszczeń lub utraty produktu. Mogło to wpłynąć na wyniki.

dlatego z tego dowiaduję się, że muszę być bardziej czujny podczas wykonywania filtracji ssącej, aby uniknąć niepotrzebnych kłopotów i niedokładności wyników i obliczeń.,

wnioski

z tego eksperymentu nauczyłem się, jak przeprowadzić filtrację ssącą we właściwy sposób i zachować ostrożność podczas obchodzenia się z chemikaliami i tak dalej. Główne odkrycia eksperymentalne są takie, że dokładność i uważność jest bardzo ważna w tym eksperymencie, aby uzyskać aspirynę, która jest czysta. Będą jednak pewne skutki środowiskowe, które nadal będą miały wpływ na eksperyment w niewielkim stopniu.

wreszcie cel eksperymentu został spełniony, a wyniki były akceptowalne, ponieważ są dość dokładne.