Síntese e recristalização da aspirina | relatório Lab

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Synopsis

o objectivo desta experiência é permitir-nos conduzir a síntese da aspirina, reforçar as competências de recristalização e reforçar a técnica de determinação do ponto de fusão. É realizado para formar um éster de um ácido e um álcool. Os principais procedimentos são a preparação da aspirina, recristalização da aspirina e, finalmente, determinação do ponto de fusão da aspirina. Para a preparação de aspirina, o anidrido acético é adicionado à quantidade medida de ácido salicílico., O ácido sulfúrico é adicionado e aquecido por um curto período para completar a reação. A água é adicionada uma vez removida do calor com a adição de água fria e filtração por sucção é realizada. No que respeita à recristalização da aspirina, dissolve-se em etanol o produto cru recolhido preparado na preparação da aspirina, que é impura, e adiciona-se à solução água quente destilada. Uma vez Solido dissolvido, pesar o vidro de relógio e papel de filtro, usar o papel de filtro para realizar a filtração de sucção, colocar cristais em vidro de relógio, pesar o cristal seco e calcular o peso da aspirina., Então, determine o ponto de fusão da aspirina usando o aparelho necessário. O rendimento percentual foi de cerca de 76,7%, enquanto o intervalo de temperatura está entre 134,2 a 136,1 ÌŠÌŠC. se precisar de Ajuda para escrever o seu ensaio, o nosso serviço de redação profissional está aqui para ajudar!

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Introdução

Felix Hoffmann, um químico alemão, produzido de uma forma estável de ácido acetilsalicílico, mais conhecido como aspirina; em 1897., A aspirina é um derivado do ácido salicílico que é um analgésico leve, não-narcótico útil no alívio da dor de cabeça e dores musculares e articulares.esterificação é uma reação química usada para produzir ésteres. A reação em que o ácido carboxílico a se combina com um álcool na presença de um catalisador (ácido sulfúrico comumente concentrado) para formar um esterb é chamada de reação de esterificação. É uma reação reversível e eles produzem produtos perfumados. Os ésteres são amplamente utilizados na indústria de Fragrâncias e aromas. .,It is also useful in organic chemistry for the test of alcohols and carboxylic acid. É usado na indústria de polímeros. A reacção de esterificação é utilizada no fabrico de tintas, vernizes, lacas, medicamentos, corantes, sabões e borracha sintética.

teoria

A aspirina é um medicamento que é geralmente usado para aliviar dores e dores menores e outros usos médicos, tais como medicamentos anti-inflamatórios. Aspirina é um éster que tem alto peso molecular e não é solúvel em água, portanto, o sólido pode ser separado por processo de cristalização. A síntese da aspirina é conhecida como esterificação.,anidrido acético é usado como é barato e forma um subproduto, ácido acético que não é corrosivo e pode ser recuperado para fazer mais anidrido acético ao contrário de outros agentes acetilantes que também podem ser usados.a adição de produtos químicos à aspirina é feita na fumaça. Fumehood é um dispositivo de ventilação local que é projetado para limitar a exposição a fumos, vapores e poeiras perigosos ou nocivos. Um capô de fumos é uma grande peça de equipamento cinco lados fechados de uma área de trabalho, a parte inferior da qual é mais comumente localizado em uma altura de trabalho de pé.,os três principais objectivos do fumehood são os seguintes: proteger o utilizador que realiza a experiência, proteger o produto e a experiência de reacções indesejáveis.proteger o ambiente da emissão de produtos nocivos.nos resultados, calculamos o rendimento percentual e a temperatura de fusão. A percentagem de rendimento é calculada por (massa de aspirina seca e recristalizada) ÷ (massa esperada de aspirina). Nesta experiência, o rendimento percentual é de 76,7%, o que mostra que é quase totalmente puro e contém impurezas menores., A temperatura é definida para 100 ÌŠC e, em seguida, gradualmente aquecido até determinar o ponto de fusão. O ponto de fusão teórico é de 140 ÌŠC e a gama de pontos de fusão experimental é de 134,2 ÌŠC a 136,1 ÌŠC.a preparação de aspirina

2,4 g de ácido salicílico é medida num balão cónico de 100 ml e é registada.adiciona-se ao ácido salicílico no frasco para fumos 6 ml de anidrido acético.

3 a 4 gotas de conc. Adiciona-se ácido sulfúrico à mistura e roda-se. A mistura é aquecida durante 10 a 15 minutos para completar as reacções.,a filtração por sucção é realizada e o produto bruto recolhido após lavagem com um pouco de água fria.adiciona-se 40 ml de água fria. Mistura de agitação e rub para induzir cristalização.após remoção do calor, adiciona-se cuidadosamente à mistura 1 mL de água destilada, enquanto está quente para decompor o anidrido acético em excesso.a recristalização da aspirina

Produto Bruto colhido foi dissolvida em cerca de 5 ml de etanol num frasco cónico de 100 ml. Aquecer.adiciona-se aproximadamente 30 ml de água destilada quente à solução., Se o sólido se separar, quente até o sólido se dissolver completamente.deixa arrefecer a solução

.pesar o cristal seco, juntamente com o papel-filtro e o vidro de relógio. O peso é registado.a filtração por sucção é realizada para obter o produto recristalizado utilizando o papel de filtro pesado.mede-se um vidro de relógio limpo e seco juntamente com um papel de filtro e mede-se e regista-se o peso.,

Peso da aspirina recristalizada seca, o rendimento esperado de aspirina a partir da quantidade de ácido salicílico, a percentagem de aspirina seca recristallizada é medida.o ponto de fusão é determinado utilizando o aparelho de fusão de optimelt.

os Resultados e Cálculos

Preparação e recrystallisation de Aspirina

Massa

em Massa de ácido salicílico (a) = 2.40, alínea g

a Massa do papel de filtro & vidro de relógio (b) = 32.96 g

de Massa seca, recristalizado aspirina, papel de filtro & vidro de relógio (c) = 34.,41g

de Massa seca, recristalizado aspirina (d) = (c) – (b)

= 34.41 – 32.96

= 1.45 g

por Cento de rendimento

o Número de moles de ácido salicílico, usado (e) = massa/mr

= 2.40/138

= 0.017391 mol

(mol peso de ácido salicílico = 138)

o Esperado número de moles de ácido acetilsalicílico (f) = 0.010507 mol

o Esperado em massa de ácido acetilsalicílico (g) = 0.01739 x 180 = 3.1302 g

(mol wt = 180)

por Cento de rendimento = (d) / (g) Ã – 100%

= 46.3%

Ponto de Fusão

faixa de Temperatura = 134.2 ÌŠC para 136.,1 ÌŠC

Aparência

Branco, magro, esquisito cristais

Discussão

os Meus Resultados

de Acordo com a minha experiência e os resultados, concluo que o meu produto final não é realmente puro. Isto pode ser visto a partir do cálculo feito com base no meu experimento usando esta fórmula,

rendimento percentual é a quantidade de substância que obtivemos no total no experimento. A porcentagem experimental de rendimento é diferente da porcentagem teórica é porque há perda de produto muitas vezes ocorrendo durante as etapas de isolamento e purificação., O rendimento percentual da aspirina obtida da minha experiência é de 46,3%. Quanto maior a percentagem de rendimento, maior será a pureza da aspirina. Portanto, de acordo com os meus resultados, a aspirina obtida é relativamente impura. No entanto, a baixa percentagem de rendimento também pode significar que o reagente não reagiu completamente ou a reação não está completa. No entanto, há também uma outra possibilidade para o menor valor percentual de rendimento. É a adição de água ao realizar a filtração de sucção., Como temos de lavar os cristais antes de executarmos a filtração de sucção, alguns cristais podem ter-se dissolvido. Assim, a quantidade de água que usamos para lavar os cristais durante a filtração de sucção pode ter afetado o rendimento percentual também.

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de ambos os cálculos, eu posso avaliar que a aspirina é pura em grande medida, no entanto, devido a alguns erros ou técnicas impróprias; o rendimento percentual não está à espera e reações incompletas também pode ser uma das razões.

erros experimentais

houve alguns erros experimentais que causaram variação nos meus resultados em comparação com as soluções teóricas.em primeiro lugar, após a obtenção do produto bruto da primeira filtração por sucção, tivemos de O transferir para o frasco cónico para efectuar a recristalização., Durante este processo, havia alguns cristais que foram soprados pelo vento e alguns cristais derramados na mesa também. Portanto, isso pode ter afetado o rendimento percentual também.

Portanto, eu tinha aprendido que toda a fonte de vento deve ser desligado e ser mantido afastado ao realizar este processo para garantir a precisão nos resultados.em segundo lugar, uma vez dissolvidos e durante a segunda rodada de filtração de sucção na tentativa de obter a aspirina pura, esquecemos de usar 2 papéis de filtro, mas em vez disso usamos apenas um no funil de Buchner., Assim, devido à pressão, o papel filtrante rasgou e nosso produto bruto entrou no frasco filtrante que estava contendo as impurezas e outro líquido. Portanto, tivemos que filtrar toda a mistura no frasco do filtro e, portanto, isso pode ter levado à presença de mais impurezas ou perder no produto. Isto pode ter afectado os resultados.

portanto, a partir daqui eu aprendo que eu devo estar mais alerta quando eu realizar filtração de sucção para evitar aborrecimentos desnecessários e imprecisão dos resultados e cálculos.,conclusão a partir desta experiência, aprendi a executar a filtração de sucção da forma correcta e a ser cauteloso em qualquer momento ao manusear produtos químicos e assim por diante. As principais descobertas experimentais são que, precisão e atenção é muito importante nesta experiência para obter aspirina que é pura. No entanto, haverá alguns efeitos ambientais que continuarão a afectar a experiência em pequena medida.

finalmente o objetivo da experiência é alcançado e os resultados foram aceitáveis por ser bastante preciso.

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