Syntes och omkristallisering av Aspirin | Lab rapport

Synopsis

syftet med detta experiment är att göra det möjligt för oss att utföra syntesen av aspirin, stärka kompetensen hos omkristallisering och förstärka tekniken för bestämning av smältpunkt. Det utförs för att bilda ester från en syra och en alkohol. Huvudprocedurerna är beredning av aspirin, omkristallisering av aspirin och slutligen bestämning av smältpunkten för aspirinet. För beredning av Aspirin tillsätts ättiksyraanhydrid till den uppmätta mängden salicylsyra., Svavelsyra tillsätts och upphettas under en kort period för att slutföra reaktionen. Vatten tillsätts en gång avlägsnats från värme med tillsats av kallt vatten och sugfiltrering utförs. När det gäller omkristallisering av acetylsalicylsyra löses den upp i etanol och varmdestillerat vatten tillsätts till lösningen. När fast löst, väga klockan glas och filterpapper, använda filterpapper för att utföra sugfiltrering, placera kristaller på klockglas, väga den torkade kristallen och beräkna vikten av aspirin., Bestäm sedan smältpunkten för aspirin med hjälp av nödvändig apparat. Den procentuella avkastningen var ca 76.7% medan temperaturområdet är mellan 134.2 till 136.1 ÌŠÌŠC.

introduktion

Felix Hoffmann, en tysk kemist, producerade en stabil form av acetylsalicylsyra, mer allmänt känd som aspirin; 1897., Aspirin är ett derivat av salicylsyra som är en mild, nonnarcotic analgetikum användbar vid lindring av huvudvärk och muskel-och ledvärk.

förestring är en kemisk reaktion som används för att göra estrar. Reaktionen där a karboxylsyra kombinerar med en alkohol i närvaro av en katalysator (vanligen koncentrerad svavelsyra) för att bilda en ester kallas förestringsreaktion. Det är reversibel reaktion och de produkt söta luktande produkter. Estrar används ofta i doft och smakindustri. .,Det är också användbart i organisk kemi för test av alkoholer och karboxylsyra. Den används i polymerindustrin. Förestringsreaktion används vid tillverkning av färger, lacker, lacker, läkemedel, färgämnen, tvål och syntetiskt gummi.

teori

Aspirin är ett läkemedel som vanligtvis används för att lindra mindre värk och smärta och andra medicinska användningsområden som antiinflammatorisk medicinering. Aspirin är en ester som har hög molekylvikt och det är inte lösligt i vatten, varför det fasta ämnet kan separeras genom kristalliseringsprocessen. Syntes av Aspirin är känt som förestring.,

ättiksyraanhydrid används eftersom det är billigt och bildar en biprodukt, ättiksyra som inte är frätande och kan återvinnas för att göra mer ättiksyraanhydrid till skillnad från andra acetylerande medel som också kan användas.

all tillsats av kemikalier till aspirin görs i fumehood. Fumehood är en lokal ventilationsanordning som är utformad för att begränsa exponeringen för farliga eller skadliga ångor, ångor och damm. En rökhuv är en stor utrustning fem slutna sidor av ett arbetsområde, vars botten oftast ligger på en stående arbetshöjd.,

det tre huvudsakliga syftet med fumehood är följande:

1. skydda användaren som utför experimentet
2. skydda produkten och experimentera från oönskade reaktioner.
3. skydda miljön mot utsläpp av skadliga produkter.

i resultaten beräknar vi procentandelen och smälttemperaturen. Procentuell avkastning beräknas av (massa av torkad, omkristalliserad aspirin) (förväntad massa av aspirin). I detta experiment är den procentuella avkastningen 76.7% utbyte som visar att det är nästan helt ren och innehåller mindre föroreningar., Temperaturen är inställd på 100 ÌŠC och sedan gradvis värms upp för att bestämma smältpunkten. Teorin smältpunkt är 140 ÌŠC och experimentet smältpunkt intervallet är 134.2 ÌŠC till 136.1 ÌŠC.

procedur

beredning av Aspirin

2,4 g salicylsyra mäts i en 100ml konisk kolv och registreras.

6 ml ättiksyraanhydrid tillsätts till salicylsyra i kolven i fumehood.

3 till 4 droppar conc. Svavelsyra tillsätts till blandningen och virvlas. Blandningen upphettas i 10 till 15 min för att slutföra reaktioner.,

Sugfiltrering utförs och den uppsamlade råprodukten efter att ha tvättat den lite med kallt vatten.

ytterligare 40 ml kallt vatten tillsätts. Rör om och gnid blandningen för att inducera kristallisation.

Efter avlägsnande från värme tillsätts 1 mL destillerat vatten försiktigt till blandningen medan det är varmt att sönderdela överskott av ättiksyraanhydrid.

omkristallisering av acetylsalicylsyra

uppsamlad råprodukt löstes i ca 5 ml etanol i en 100 ml konisk kolv. Värmd.

ca 30 ml varmdestillerat vatten tillsätts till lösningen., Om fast separerar, värm tills fast löst helt.

lösning fick svalna.

den torkade kristallen vägs tillsammans med filterpapperet och klockglaset. Vikt registreras.

Sugfiltrering utförs för att erhålla den omkristalliserade produkten med det vägda filterpapperet.

ett rent och torrt klockglas mäts tillsammans med ett filterpapper och vikten mäts och registreras.,

vikten av det torkade, omkristalliserade aspirinet, det förväntade utbytet av aspirin från mängden salicylsyra, det procentuella utbytet av torkat, omkristallliserat aspirin mäts.

smältpunkten bestäms med hjälp av smältanordningen optimelt.

resultat och beräkningar

förberedelse och omkristallisering av Aspirin

massa

massa av salicylsyra (a) = 2,40 g

massa av filterpapper& klockglas (B) = 32,96 g

massa av torkad, omkristalliserad aspirin, filterpapper& klockglas (C) = 34.,(D) = (c) – (b)

= 34.41 – 32,96

= 1,45 g

procentuell avkastning

antal mol av salicylsyra som används (E) = massa/mr

= 2,40/138

= 0,017391 mol

(mol wt av salicylsyra acid = 138)

förväntat antal mol av aspirin (f) = 0,010507 mol

förväntad massa av aspirin (g) = 0,01739 x 180 = 3,1302 g

(mol WT = 180)

procentuell avkastning = (D)/(G) Ã – 100%

= 46,3%

smältpunkt

temperaturområde = 134,2 ìšc till 136.,1 ÌŠC

utseende

vita, tunna, flagnande kristaller

diskussion

mina resultat

enligt mitt experiment och resultaten drar jag slutsatsen att min slutprodukt inte är riktigt ren. Detta kan ses från beräkningen som gjorts baserat på mitt experiment med hjälp av denna formel,

procentuell avkastning är den mängd ämne vi har fått totalt i experimentet. Den experimentella avkastningsprocent skiljer sig från den teoretiska procentsatsen beror på att det finns förlust av produkt som ofta uppstår under isolerings-och reningsstegen., Det procentuella utbytet av aspirinet som erhållits från mitt experiment är 46,3% utbyte. Ju högre avkastningsprocent, desto högre renhet av aspirin kommer att vara. Därför, enligt mina resultat, är det erhållna aspirinet relativt orent. Den låga procentuella avkastningen kan emellertid också innebära att reaktanten inte har reagerat helt eller reaktionen inte är fullständig. Det finns dock också en annan möjlighet för det lägre procentavkastningsvärdet. Det är tillsatsen av vatten vid sugfiltrering., När vi måste tvätta ner kristallerna innan vi utför sugfiltreringen, kan vissa kristaller ha löst sig. Därför kan mängden vatten vi använder för att tvätta kristallerna under sugfiltrering ha påverkat procentuell avkastning också.

aspirinkristallerna är förpackade i de små kapillärrören och se till att de är alla komprimerade utan luftluckor. Sedan placeras de i smältapparaten. Smälttemperaturen av aspirin enligt mitt experiment är mellan 134.2 ÌŠC till 136.1 ÌŠC. Den teoretiska smälttemperaturen är 140 ÌŠC. Eftersom värdena är ganska nära visar detta att aspirinet vi erhöll är ganska rent och innehöll därför mindre föroreningar.,

från båda beräkningarna kan jag utvärdera att aspirinet är rent i stor utsträckning, men på grund av vissa fel eller felaktiga tekniker; procentavkastningen är inte upp till förväntan och ofullständiga reaktioner kan också vara en av anledningarna.

experimentella fel

det fanns några experimentella fel som har orsakat variation i mina resultat jämfört med de teoretiska lösningarna.

För det första, efter att ha erhållit råprodukten från den första sugfiltreringen, var vi tvungna att överföra den till den koniska kolven för att utföra omkristallisering., Under denna process fanns det några kristaller som blåstes bort av vinden och några kristaller hällde också på skrivbordet. Därför kan detta ha påverkat procentuell avkastning också.

därför hade jag lärt mig att all vindkälla måste stängas av och hållas borta från vid genomförandet av denna process för att säkerställa noggrannhet i resultat.

För det andra, när vi har löst upp och under den andra omgången sugfiltrering i försök att få den rena aspirin, vi glömde att använda 2 filterpapper men istället använda endast en på Buchner tratten., På grund av trycket gick filterpapperet och vår råprodukt in i filterkolven som innehöll föroreningar och annan vätska. Därför var vi tvungna att suga filtratet hela blandningen i filterkolven och därmed kan detta ha lett till förekomst av fler föroreningar eller förlora i produkten. Detta kan ha påverkat resultaten.

därför lär jag mig att jag måste vara mer uppmärksam när jag utför sugfiltrering för att undvika onödigt krångel och felaktighet i resultat och beräkning.,

slutsats

från detta experiment har jag lärt mig hur man utför sugfiltrering på rätt sätt och att vara försiktig hela tiden när man hanterar kemikalier och så vidare. De stora experimentella resultaten är att noggrannhet och uppmärksamhet är mycket viktigt i detta experiment för att få aspirin som är rent. Det kommer dock att finnas vissa miljöeffekter som fortfarande kommer att påverka experimentet i liten utsträckning.

slutligen är syftet med experimentet uppfyllt och resultaten var acceptabla eftersom det är ganska korrekt.