Synthese und Rekristallisation von Aspirin / Laborbericht

Zusammenfassung

Das Ziel dieses Experiments ist es, die Synthese von Aspirin durchzuführen, die Fähigkeiten der Rekristallisation zu stärken und die Technik der Schmelzpunktbestimmung zu verstärken. Es wird ausgeführt, um Ester von einer Säure und einem Alkohol zu bilden. Die Hauptverfahren sind die Herstellung von Aspirin, die Rekristallisation von Aspirin und schließlich die Bestimmung des Schmelzpunkts des Aspirins. Zur Herstellung von Aspirin wird der gemessenen Menge Salicylsäure Essigsäureanhydrid zugesetzt., Schwefelsäure wird zugegeben und für kurze Zeit erhitzt, um die Reaktion abzuschließen. Wasser wird hinzugefügt, sobald es unter Zugabe von kaltem Wasser von der Hitze entfernt wurde, und eine Saugfiltration wird durchgeführt. Bei der Rekristallisation von Aspirin wird das zur Herstellung von Aspirin hergestellte Rohprodukt, das unrein ist, in Ethanol gelöst und der Lösung heißes destilliertes Wasser zugesetzt. Einmal feste aufgelöst, wiegen die uhr glas und filter papier, verwenden die filter papier zu durchführung saug filtration, ort kristalle auf uhr glas, wiegen die getrocknete kristall und berechnen das gewicht der aspirin., Bestimmen Sie dann den Schmelzpunkt von Aspirin mit der erforderlichen Vorrichtung. Die Temperaturen liegen zwischen 134,2 und 136,1 Grad Celsius.

Einführung

Felix Hoffmann, ein deutscher Chemiker, produzierte 1897 eine stabile Form von Acetylsalicylsäure, besser bekannt als Aspirin. , Aspirin ist ein Derivat von Salicylsäure, das ein mildes, nonnarkotisches Analgetikum ist, das zur Linderung von Kopfschmerzen sowie Muskel-und Gelenkschmerzen nützlich ist.

Die Veresterung ist eine chemische Reaktion zur Herstellung von Estern. Die Reaktion, bei der sich a Carbonsäure in Gegenwart eines Katalysators (üblicherweise konzentrierte Schwefelsäure) mit einem Alkohol zu einer Veresterung verbindet, wird Veresterungsreaktion genannt. Es ist reversible Reaktion und sie produzieren süß riechende Produkte. Ester sind in der Duft-und Aromaindustrie weit verbreitet. .,Es ist auch nützlich in der organischen Chemie für den test von Alkoholen und Carbonsäuren. Es wird in der Polymerindustrie verwendet. Veresterungsreaktion wird bei der Herstellung von Farben, Lacken, Lacken, Arzneimitteln, Farbstoffen, Seifen und synthetischem Kautschuk verwendet.

Theorie

Aspirin ist ein Medikament, das normalerweise zur Linderung geringfügiger Schmerzen und anderer medizinischer Anwendungen wie entzündungshemmender Medikamente verwendet wird. Aspirin ist ein Ester, der ein hohes Molekulargewicht hat und nicht in Wasser löslich ist, daher kann der Feststoff durch Kristallisationsprozess getrennt werden. Die Synthese von Aspirin ist als Veresterung bekannt.,

Essigsäureanhydrid wird verwendet, da es billig ist und ein Nebenprodukt bildet, Essigsäure, die nicht korrosiv ist und zurückgewonnen werden kann, um im Gegensatz zu anderen Acetylierungsmitteln, die ebenfalls verwendet werden können, mehr Essigsäureanhydrid herzustellen.

Alle Zugabe von Chemikalien zu Aspirin erfolgt in der fumehood. Fumehood ist ein lokales Lüftungsgerät, das die Exposition gegenüber gefährlichen oder schädlichen Dämpfen, Dämpfen und Staub begrenzen soll. Eine Dunstabzugshaube ist ein großes Gerät mit fünf geschlossenen Seiten eines Arbeitsbereichs, dessen Boden sich am häufigsten in einer stehenden Arbeitshöhe befindet.,

Die drei Hauptzwecke der fumehood sind wie folgt:

1. Schützen Sie den Benutzer, der das Experiment durchführt
2. Schützen Sie das Produkt und das Experiment vor unerwünschten Reaktionen.
3. Schützen Sie die Umwelt vor der Emission von schädlichen Produkten.

In den Ergebnissen berechnen wir die prozentuale Ausbeute und die Schmelztemperatur. Die prozentuale Ausbeute wird berechnet durch (Masse des getrockneten, rekristallisierten Aspirins) ÷ (erwartete Aspirinmasse). In diesem Experiment beträgt die prozentuale Ausbeute 76,7% , was zeigt, dass es fast vollständig rein ist und weniger Verunreinigungen enthält., Die Temperatur wird auf 100 ÌŠC eingestellt und dann allmählich erhitzt, um den Schmelzpunkt zu bestimmen. Der theoretische Schmelzpunkt beträgt 140 ÌŠC und der experimentelle Schmelzpunktbereich beträgt 134,2 ÌŠC bis 136,1 ÌŠC.

Verfahren

Zubereitung von Aspirin

2,4 g Salicylsäure werden in einem 100ml konischen Kolben gemessen und aufgezeichnet.

6 ml Essigsäureanhydrid werden der Salicylsäure in den Kolben im Fumehood gegeben.

3 bis 4 Tropfen KONZ. Schwefelsäure wird zu der Mischung gegeben und gewirbelt. Mischung wird für 10 bis 15 min erhitzt, um Reaktionen abzuschließen.,

Saugfiltration wird durchgeführt und das gesammelte Rohprodukt nach dem Waschen ein wenig mit kaltem Wasser.

Zusätzlich werden 40 ml kaltes Wasser zugegeben. Mischung umrühren und reiben, um Kristallisation zu induzieren.

Nach dem Entfernen vom Herd wird der Mischung vorsichtig 1 ml destilliertes Wasser zugesetzt, während es heiß ist, um das überschüssige Essigsäureanhydrid zu zersetzen.

Rekristallisation von Aspirin

Gesammeltes Rohprodukt wurde in ca. Rmt.

Der Lösung werden ca. 30 ml heißes destilliertes Wasser zugesetzt., Wenn fest trennt, warm bis fest vollständig aufgelöst.

Lösung abkühlen lassen.

Der getrocknete Kristall wird zusammen mit dem Filterpapier und dem Uhrglas gewogen. Gewicht wird aufgezeichnet.

Die Saugfiltration wird durchgeführt, um das rekristallisierte Produkt unter Verwendung des gewogenen Filterpapiers zu erhalten.

Ein sauberes und trockenes Uhrglas wird zusammen mit einem Filterpapier gemessen und das Gewicht gemessen und aufgezeichnet.,

Gewicht des getrockneten, rekristallisierten Aspirins, die erwartete Ausbeute an Aspirin aus der Menge an Salicylsäure, die prozentuale Ausbeute an getrocknetem, rekristallisiertem Aspirin wird gemessen.

Der Schmelzpunkt wird mit der Schmelz-Vorrichtung optimelt bestimmt.

Ergebnisse und Berechnungen

Herstellung und Rekristallisation von Aspirin

Masse

Masse Salicylsäure (a) = 2,40 g

Masse Filterpapier & Uhrglas (b) = 32,96 g

Masse getrockneten, rekristallisierten Aspirins, Filterpapier & div > Uhrglas (c) = 34.,41g

Masse des getrockneten, rekristallisierten Aspirins (d) = (c) – (b)

= 34.41 – 32.96

= 1.45 g

Prozentualer Ertrag

Anzahl der verwendeten Mole Salicylsäure (e) = Masse/mr

= 2.40/138

= 0.017391 mol

(mol wt von salicylsäure = 138)

Erwartete Molzahl von Aspirin (f) = 0,010507 mol

Erwartete Aspirinmasse (g) = 0,01739 x 180 = 3,1302 g

(mol wt = 180)

Prozentuale Ausbeute = (d) / (g) Ã – 100%

= 46,3%

Schmelzpunkt

Temperaturbereich = 134,2 ° c

ÌŠC bis 136.,1 ÌŠC

Aussehen

Weiße, dünne, schuppige Kristalle

Diskussion

Meine Ergebnisse

Nach meinem Experiment und den Ergebnissen komme ich zu dem Schluss, dass mein Endprodukt nicht wirklich rein ist. Dies geht aus der Berechnung hervor, die auf der Grundlage meines Experiments mit dieser Formel durchgeführt wurde,

Prozentausbeute ist die Menge an Substanz, die wir insgesamt im Experiment erhalten haben. Der experimentelle Ertragsprozentsatz unterscheidet sich von dem theoretischen Prozentsatz, da während der Isolations-und Reinigungsschritte häufig ein Produktverlust auftritt., Die prozentuale Ausbeute des aus meinem Experiment erhaltenen Aspirins beträgt 46,3%. Je höher der Ertragsprozentsatz ist, desto höher ist die Reinheit des Aspirins. Daher ist das erhaltene Aspirin nach meinen Ergebnissen relativ unrein. Die geringe prozentuale Ausbeute kann jedoch auch bedeuten, dass der Reaktant nicht vollständig reagiert hat oder die Reaktion nicht vollständig ist. Es gibt jedoch auch eine andere Möglichkeit für den niedrigeren Prozentrenditewert. Es ist die Zugabe von Wasser bei der Durchführung der Saugfiltration., Da wir die Kristalle abwaschen müssen, bevor wir die Saugfiltration durchführen, könnten sich einige Kristalle aufgelöst haben. Daher könnte die Wassermenge, die wir zum Abwaschen der Kristalle während der Saugfiltration verwenden, auch die prozentuale Ausbeute beeinflusst haben.

Die Aspirinkristalle werden in die kleinen Kapillarröhren eingepackt und stellen sicher, dass sie alle ohne Luftspalten komprimiert sind. Dann werden sie in den Schmelzapparat gelegt. Der Schmelztemperaturbereich von Aspirin liegt nach meinem Experiment zwischen 134,2 ÌŠC und 136,1 ÌŠC. Die theoretische Schmelztemperatur beträgt 140 ÌŠC. Da die Werte ziemlich nahe sind, zeigt dies, dass das Aspirin, das wir erhalten haben, ziemlich rein ist und daher weniger Verunreinigungen enthält.,

Aus beiden Berechnungen kann ich abschätzen, dass das Aspirin jedoch aufgrund einiger Fehler oder unsachgemäßer Techniken weitgehend rein ist; Die prozentuale Ausbeute entspricht nicht der Erwartung und unvollständige Reaktionen können ebenfalls einer der Gründe sein.

Experimentelle Fehler

Es gab einige experimentelle Fehler, die zu Abweichungen in meinen Ergebnissen im Vergleich zu den theoretischen Lösungen geführt haben.

Nachdem wir das Rohprodukt aus der ersten Saugfiltration gewonnen hatten, mussten wir es zunächst in den konischen Kolben überführen, um eine Umkristallisation durchzuführen., Während dieses Prozesses gab es einige Kristalle, die vom Wind weggeblasen wurden, und einige Kristalle gossen auch auf den Schreibtisch. Dies könnte sich also auch auf die prozentuale Rendite ausgewirkt haben.

Daher hatte ich gelernt, dass alle Windquellen abgeschaltet werden müssen und bei der Durchführung dieses Prozesses ferngehalten werden müssen, um die Genauigkeit der Ergebnisse zu gewährleisten.

Zweitens haben wir, nachdem wir uns aufgelöst haben und während der zweiten Saugfiltrationsrunde, um das reine Aspirin zu erhalten, vergessen, 2 Filterpapiere zu verwenden, sondern nur eines auf dem Buchner-Trichter zu verwenden., Daher riss aufgrund des Drucks das Filterpapier und unser Rohprodukt trat in den Filterkolben ein, der die Verunreinigungen und andere Flüssigkeiten enthielt. Daher mussten wir das gesamte Gemisch im Filterkolben absaugen und dies könnte zu mehr Verunreinigungen geführt haben oder im Produkt verlieren. Dies könnte die Ergebnisse beeinflusst haben.

Daher lerne ich daraus, dass ich bei der Saugfiltration wachsamer sein muss, um unnötigen Aufwand und Ungenauigkeit der Ergebnisse und Berechnungen zu vermeiden.,

Schlussfolgerung

Aus diesem Experiment habe ich gelernt, wie man die Saugfiltration richtig durchführt und beim Umgang mit Chemikalien und so weiter jederzeit vorsichtig ist. Die wichtigsten experimentellen Ergebnisse sind, dass Genauigkeit und Aufmerksamkeit in diesem Experiment sehr wichtig ist, um Aspirin zu erhalten, das rein ist. Es wird jedoch einige Umwelteinflüsse geben, die das Experiment in geringem Maße beeinflussen werden.

Schließlich ist das Ziel des Experiments erfüllt und die Ergebnisse waren akzeptabel, da es ziemlich genau ist.